滴定法测试甘油含量实验方案.docxVIP

滴定法测试甘油纯度试验方案.试验目的 用酚酸作为指示剂，用NaOH滴定，通过计算得到甘油的含量。 .试验原理 用Nai。4氧化甘油，一分子的甘油产生一分子的甲酸，过度的乙二醇溶液除去过度 的甲酸，用NaOH滴定甲酸的含量，计算得到甘油的含量。 CH2OH-CH2OH-CH2OH + 2NalO4 一一HCOOH + 2HCHO + H20 HCOOH + NaOH——H20 + NaCOOH.试验药品与试验设施 试验药品：去离子水（试验前煮沸lOmin以上除去C02）乙二醇（1体积乙二醇加入一体枳去离子水） 硫酸（O.lmol/L,浓硫酸配制）甲酸钠（lmol/L） 高碘酸钠（60g/L的O.lmol/L的硫酸溶液）NaOH（0.05mol/L,0.125mol/L） 酚酰5g/L 试验仪器：pH计、碱式滴定管、磁力搅拌器、分析天平、容量瓶、烧杯、量筒、 移液管、外表皿。 .试验步骤 1）称取0.5g左右的甘油样品，置于500ml的烧杯中，加入蒸储水至250ml左右，搅拌 匀称,加入0.05mol/L的NaOH溶液调整pH至7.9±0.1。 2）精确加入50ml的NaICU溶液盖上外表皿，在暗处静置30min。 3）加入10ml的50%的乙二醇溶液，在暗处静置20min。 4）加入5ml的lmol/L甲酸钠溶液，加入两滴酚酣溶液，随后用0.125mol/L的NaOH 溶液滴定至终点pH为7.9±0.2。NaOH用量为弘，所加入的甘油质量为m。 5）用50ml的水代替样品做空白试验，加入高碘酸钠前滴定调整PH到6.5,滴定终点 pH 为 6.5。NaOH 用量为 V2. .计算 甘油含量X= （9.21*0.125* （Vi-V2）） /m %.留意事项 1）分析试验留意称量精确 2）溶液试剂留意是否过期，溶液是否澄清。 3）提前预判滴定终点，保证滴定终点的精确性。 4） pH计使用前用标准溶液校准。