111-土壤 氨氮的测定 方法验证报告.docxVIP

土壤氨氮的测定 HJ 634-2012 氯化钾溶液提取?分光光度法方法验证报告 1、目的 通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。 2、方法简介 氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离 子在有次氯酸根离子存在时于苯酚反响生成蓝色靛酚染料，在630nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗 伯-比尔定律。 3、仪器设备及药品验证情况 .1使用仪器设备： SP-722分光光度计、恒温水域振荡器、离心机、500ml聚乙烯瓶、 5mm样品筛、比色管100ml、容量瓶200nli/1000ml、移液管 lml/2ml/5ml 烧杯 1000ml/200ml 电子天平。 . 2设备验证情况设备验收合格。 4、环境条件验证情况 . 1环境条件:15℃-35℃ .2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度：25C;湿度55%。 序号 验收项 目 仪器对环境要 求 方法对环 境要求 环境控制设备 情况 验收结 果 备注 1 温度 -10-55℃ — 配备空调 合格 / 2 湿度 小于85% — / 合格 / 3环境验证条件 符合要要求5、人员能力验证 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况方法所需标准（物质）溶液及试剂情况 6. 1表 试剂名称 试剂纯度要求 备注 氨氮标准溶液 国家有证标物 500mg/L 纯水 / / 二水硝普酸钠 分析纯 / 苯酚 分析纯 / 二氯异氧尿酸钠 分析纯 / 二水柠檬酸钠 分析纯 / 氢氧化钠 分析纯 / 浓硫酸 分析纯 / 氯化钾 优级纯 / 氯化镂 优级纯 / 2配备情况6.2表 试剂名称 生产厂家、规格 批号/编号 是否达 到要求 氨氮标准溶液 北京坛墨质检科技 GBW(E)082818a-2 20ml B1811034 是 二水硝普酸 山东西亚化学工业/100ml A40287 是 苯酚 天津科密欧化学试剂/500g是 二氯异氟尿酸钠 阿拉丁 500g / 是 三水柠檬酸钠 国药集团化学试剂500g是 氢氧化钠 天津科密欧化学试剂/500g是 浓硫酸 国药集团化学试剂/500ml是 氯化钾 天津科密欧化学试剂/500g是 氯化镂 天津科密欧化学试剂/500g是 7、方法验证情况 1方法要求11检出限:方法检出限为0. 10mg/kgo 精密度：方法无要求准确度：加标回收率在80. 9%-105% 7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度表 7.21 样品 1 2 3 4 5 6 7 测定结果(mg/L) 0. 329 0. 325 0. 321 0. 325 0. 329 0. 321 0. 325 平均值(mg/L) 0. 325 标准偏差(mg/L) 0. 00327 相对标准偏差(%)1.00 测得实验室内相对标准偏差1. 00%o7. 22准确度 在浓度为0. 321mg/L的样品中加入0. 20ml的浓度为10. 00mg/l的氨氮标准溶液，总体积10.00ml.加标后测定的结果如下表： 7. 22加标回收率测定结果表 工程 加标前浓度(mg/L) 加标后浓度(mg/L) 加标浓度(mg/L) 试样浓度(mg/L) 0. 321 0. 491 0. 200 回收率(%) 85.0 验证情况 合格 测得加标回收率为85. 0%,在80. 9%-105%之间合格。 7. 23检出限7. 23空白测定结果表 样品 1 2 3 4 5 6 7 测定浓度(mg/L) 0. 0309 0. 0271 0. 0309 0. 0271 0. 0309 0. 0271 0. 0309 平均值(mg/L) 0. 0293 标准偏差(mg/L) 0. 00203 实验室检出限(mg/L) 0. 006 验证情况 合格 得出检测限为0. 006 mg/L,换算得0. 0012mg/kg小于0. 010 mg/kg,验 证合格。 8、结论 仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。 9、附件（记录） 编制日期 批准日期