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木脂素类成分分析 讲解：张晓燕 PPT制作：姚进龙 付丰彪 李文财 资料查阅： 李艳明 屈军 组长：姚进龙 一、概述 二、结构特征及理化性质 三、定性鉴别 四、含量测定 五、常见木脂素类成分分析 一、概述 木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在 中药 名称 主要木脂素 成分 中药 名称 主要木脂素 成分 五味子 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙 厚 朴 厚朴酚、和厚朴酚 细 辛 细辛脂素、芝麻脂素 牛蒡子 牛蒡子苷、拉帕酚 牛蒡子苷元 刺五加 丁香脂素 连 翘 连翘脂素、连翘脂苷 杜 仲 松脂醇二葡萄糖苷 远 志 中国远志脂酚 黑芝麻 芝麻脂素 二、结构特征及理化性质 〔一〕结构特征 组成木脂素的单体 （苯丙素） C6-C3 木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成 结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟 基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯 环等含氧取代基。 〔二〕理化性质 1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性 2. 溶解性 游离木脂素易溶于有机溶剂 具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液 *多数是游离体 木脂素苷类可溶于水 *少数可与糖结合成苷 3. 显色反响 〔1〕与非特征性试剂反响 木脂素类 显色 例 藿香正气水 Ch.P.〔2021〕 【处方】 苍术、陈皮、厚朴〔厚朴酚、和厚朴酚〕、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油 【鉴别】喷以5%香草醛硫酸溶液 〔2〕Labat反响 亚甲二氧基 蓝绿色 〔没食子酸-硫酸反响〕 例 黄连 Ch.P〔2005〕 【鉴别】〔2〕取本品粗粉约1g，加乙醇10ml, 加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液2~3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴， 即显深绿色。 〔3〕Ecgrine反响 亚甲二氧基 蓝紫色 〔变色酸-硫酸反响〕 深蓝色 紫红色 Ecgrine反响原理 具有活泼“-CH2-〞 150℃ 缩合 例 高三尖杉酯碱 Ch.P.〔2021〕二部 【鉴别】〔2〕取本品约1mg，加变色酸约1 mg ，加硫酸5～10滴，在50~60℃的水浴中加热数分钟，即显紫红色。 〔4〕三氯化铁反响 酚羟基 4. UV λmax 250~350nm 苯环 三、定性鉴别 〔一〕理化鉴别 Labat反应 三氯化铁反应 Ecgrine反应 硫酸反应 〔二〕TLC法 薄层板 硅胶G 展开剂 苯、三氯甲烷 三氯甲烷-甲醇〔9:1〕 显色剂 香草醛硫酸 10%硫酸乙醇溶液 5%~10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气 105℃ 例 复方鱼腥草片中连翘〔连翘苷〕的鉴别 薄层板 硅胶G 展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸〔9:1:0.1〕 显色剂 10%硫酸乙醇溶液〔105℃〕 提取 乙醇、70%乙醇 别离 大孔树脂 四、含量测定 〔一〕变色酸比色法 测定具有亚甲二氧基的木脂素 五味子酯甲 γ-五味子素 总木脂素 1. TLC法 吸附剂 硅胶G 展开剂 三氯甲烷，苯 2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV 〔二〕色谱法 单木脂素 五、常见木脂素类成分分析 连翘苷 牛蒡苷 厚朴酚 * * * * *