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5.2 装料时一定要注意把热电偶插正插到位 使用热电偶一定要注意，热电偶里面的铂丝顶端可能没有到达外管的顶端，会无形中造成测量温度比实际中心温度偏低，使中心温度超过1100℃ 。因为温度升高，加快焦炭与CO2的反应，使其反应性升高。同时炉体温度过高，也很容易使电炉丝断裂，影响实验效率，提高实验成本。 5.3 设定好自动控温系统参数 目前反应性测定仪的控温系统都是由智能仪表来完成，通过内部参数PID的调节来控制温度。系统参数设定不理想，控温不稳定，影响反应结果。升温时间一般在100 min左右，升温速度控制较好，通入二氧化碳气反应期间，反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小。不同型号的仪表对应的参数是不同的，每更换一次仪表应重新设定参数。 5.4 控制好温度 温度控制是整个反应的关键，初始升温时先用手动调节，要有预热时间，电流不易太大，可以更好延长炉丝寿命，10 min后改为自动。当料层中心温度达到400℃ 时，以0.8 L／min的流量通入N2气，保护焦炭防止烧损。温度升至1050℃时用红外灯加热CO2 ，当温度达到1100℃ 时切断N2气，通入CO2 气。通入CO2气后炉温有所降低，此时要根据降温多少及时调整，尽快在10 min内把料层温度恢复到(1100±5)℃。整个反应过程应尽量保持在1102℃ ～1099℃。 5.5 恒温段 恒温段在焦炭检测中很重要，不仅反应了实验炉保温的好坏，同时对焦炭的反应性有很大影响。保温不好，恒温段就会缩小或者不存在；炉丝使用时间过长，出现下滑，恒温段也发生变化。而焦炭装入反应器后，在反应炉中的位置确定，焦炭的总高度一定，要保持焦炭在通CO2过程中一直处在(1100±5)℃ ，就需要反应炉中心有一段大于150mm区域温度处在(1100±5)℃ 之间，才符合国家标准。否则检测结果就有所偏差。 煤中全硫 有机硫 无机硫 硫醇类、噻吩硫、硫醌类、硫醚类、硫蒽类官能团存在于煤中 硫化铁硫 硫酸盐硫 黄铁矿硫（FeS2） 硫酸钙（CaSO4） 全硫（St，ad） 煤中硫 环 境 设 备 脱硫剂 影响 200 400 600 800 1000 1200 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 SO 2 释放量/% 温度/℃ 图 原煤中SO2释放量随温度的变化 有机硫、黄铁矿硫 硫酸盐硫 常用方法：库仑滴定法 煤中全硫的测定方法 测定原理： 煤样在催化剂（WO3）作用下，于空气流中燃烧（1150oC）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的的电量计算煤中全硫的含量。 （2）测定步骤 （1）要求 ①煤样：粒度0.2mm，样重0.05g（称准至0.0002g） ②电解液：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸溶于250-300ml水中。 ③炉温：1150±5oC 将炉温恒定在1150±5oC。 加入电解液。 在供气和抽气的条件下将流量调节在1000ml/min，开启搅拌器，并检查气密性。调节旋转速度，使搅拌子快速旋转，但不可过快，以免使搅拌子跳动打坏铂电极。 准确称取规定粒度煤样，于瓷舟中铺平，盖一层薄WO3。将瓷舟放在仪器的石英舟内，按照仪器的提示符进行操作。 （3）计算结果： St,ad—空气干燥煤样中全硫含量，% m1—库仑积分器显示值，mg； m—煤样质量，mg St,ad= m1/m×100% 注意事项： 1.电解液的配制顺序：先将溴化钾和碘化钾溶于水中，最后再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸过早加入，造成大量挥发。 2.在测硫过程中，应保持系统气路畅通。燃烧管进出口连接管应使用耐温的硅橡胶管，各吸收管和电磁泵之间的连接管也应使用优质细口径的乳胶管，以发粘、老化的乳胶管应及时更换；在燃烧管出口端的硅酸铝棉也应定期更换，防止在其上黏附三氧化钨粉末及未燃尽的煤粉。 3.新配置的电解液为淡黄色，pH值应该在1~2之间。当电解次数增多，电解液酸度增大，当pH小于1或呈深黄色时，就要及时更换。电解液的酸度增加，导致测硫结果偏低。 4.电解池内的铂电极及玻璃熔板应保持清洁。在测定煤样时，要求电解池保持完全密封，并要防止电解液倒吸。 5.每天正式测定煤样前，宜先用废煤样测定（不计结果），以消除电解液存放过程中产生的碘与溴，以免测定结果偏低。 六、煤的发热量测定 煤的发热量 煤的发热量的测定适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。 所谓发热量，是指单位质量的燃料完全燃烧时产生的热量。测量结果以（MJ/kg）或（J/g）表示。我国以前一直采用卡（cal）来表示，其与焦耳之间的换算如下： 1卡