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气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用 　　摘要：本文对蔬菜有机磷类农药残留技术进行了深入性的研究，并采用气相色谱仪测定法对单点、多点标样浓度下标准曲线的浓度值对测定结果的影响进行了分析。以此来更好的提高蔬菜的质量，为农产品质量的安全提供有利的依据，进而提高人们食用的安全性。 　　关键词：气相色谱仪;蔬菜;有机磷;农药残留;标样校正曲线 　　为了更好保障农产品质量的安全性，提升我国的综合竞争力。提出了各种农产品检验检测技术在，经研究表明，加标回收试验是目前最有效的一种检测方法。因此，本文选择正确的蔬菜有机磷类农药残留测定时标准曲线，以此来提高蔬菜的质量，更好的满足广大人们的实际需求。 　　一、试验部分 　　1.执行标准 　　本次试验主要按照ny/t761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准进行严格的执行。 　　2.试验仪器 　　在试验的过程中通常所用的仪器为：岛津2010plus、火焰光度检测器、色谱工作站、ikat-18型高速勻浆机、ika漩涡混合器。 　　3.试验试剂 　　站在级别的角度上对指示剂纯度进行划分，可以划分为两种，一种是色谱纯，一种是分析纯。色谱纯在色谱的条件下，会出现一定的化合物峰，对于一些其他杂质的峰不会同时出现，主要包括的有乙腈、丙酮;分析纯主要是指早对其进行分析和测定的过程中，所使用的相关杂质相对较少，不会影响整体的分析结果，氯化钠属于分析纯。 　　4.样品前处理 　　第一、提取样品将25.0g的黄瓜与100ml的乙腈溶液放入到烧杯中，将其混合放置到匀浆机中，采用最高的速度将其均匀搅拌2分钟，搅拌结束之后将其倒入盛在含有5.0～7.0g氯化钠的100ml具塞量筒中，如果不在滴有滤液，即可用乙腈溶液转头，之后在剧烈的摇荡停止1分钟，放在室温下进行存放，半个小时之后，使水相和有机相进行分层。 　　第二、对样品进行净化。将其充分静置之后，从具塞量筒中吸取有机溶液，剂量为10ml，之后在将其放置在150m的烧杯中，用水浴加热锅对烧杯放进行加热，加热的过程中要对水温进行监测，水温达到80℃之后，杯内的溶液就会慢慢的通入氮气流，蒸发后就会变干，之后在用丙酮溶液进行处理，盖好铝箔，以备不时之需。 　　将以上的备用液全部转移之后，就可以在15ml的刻度试管中利用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯，在冲洗的过程中分三次进行冲洗，之后在将其转移都玻璃上，最后达到5ml即可，在将其放置到旋涡混合器上对其进行摇匀，分别将溶液转移到俩个自动进样器瓶中，每个瓶中各2ml，将其作为测定的主要条件。如果定容之后，样品依然处于非常混浊的状态，可以采用0.2?m滤膜将其进行过滤，过滤之后在对其进行重新测定。 　　5.气相色谱测定条件 　　岛津2010plus，火焰光度检测器（fpd）;agilent125-1732db-17毛细管色谱柱（30m×530?m×1?m）;载气术语氮气;其进样口的温度、检测器的温度分别为150℃、250℃;柱程序升温：最初始的温度为150℃，确保其温度固定在2分钟，升高温度时，以8℃·min-1的速度对温度进行升高，温度达到250℃即可，时间保持在12分钟即可; 　　6.标样配置 　　要想将1000?g/ml对硫磷农药的标准品配置成50?g/ml硫磷标准工作溶液，就需要加入丙酮溶液，之后在按照顺序将其分别配置成0.05?g/ml、0.1?g/ml、0.2?g/ml、0.4?g/ml、0.6?g/ml、0.8?g/ml、1?g/ml、2?g/ml、4?g/ml、5?g/ml的标准工作溶液。 　　7.标准曲线设置 　　第一、合理设置单点标准曲线。采用上述所设定好的10点的标准工作溶液配制的标样进行合理化的设置，分别对单点的标准曲线进行合理化的设置，可以对准确测试的浓度值进行详细的测定，并别对测试后的数值进行详细的记录，并将回收率计算出来。 　　第二、设置多个点的标准曲线。分别采用与待测物质添加水平相近的3点、5点、10点的标准工作溶液配制的标样进行合理化的设置，通过设置3点标准工作曲线、5点标准工作曲线、10点标准工作曲线，就可以直接检测测试样的实际浓度值，并将浓度值进行准确的记录，根据数据计算出准确的回收率。 　　8.准确测定回收率 　　选取25g黄瓜为实验样品，数量取3份，将1000?g/ml对硫磷标准溶液所配置成的5?g/ml标准溶液分别加入到试样中，每份剂量为1.25ml，确保黄瓜的农药含量可以达到0.25mg/kg，将其试验重复进行三次，将成为相互平行的三分实验样品，严格按照以上的