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一个催化体系至少要包括以下四个要素: 1. 热力学可行的反应; 2. 候选的催化剂(和助剂); 3. 介质, 在均相催化中是溶剂, 在多相催化中是载体; 4. 气氛, 包括温度、压力、空速/搅拌速度.
催化剂的制备是催化体系筛选的第一步, 主要包括催化剂前体/助剂的选择并确定适用的介质.;? 从制备意义上说, 选择均相催化剂主要是根据金属有机络合物的合成,选择合适的金属中心和配体, 而溶剂则明显地影响着选择。
溶剂的作用:
1.控制反应物,中间物和产物的相对浓度
; 但溶剂也给均相催化带来严重的缺陷:
; 担载催化剂筛选的第一步往往是选择合适的载体. 载体对催化反应的影响往往是不清楚的(相对于均相催化体系中溶剂的极性/非极性而言), 需要设计实验确定.
当选定了中心原子/离子以后, 担载催化剂的制备就是将该元素的某一种化合物引入表面. 引入方法有多种, 关键之点是: 1.只将目的分子引入而避免杂质; 2.目的分子在表面要保有适当的热稳定性和结构稳定性; 3.载体可诱导催化剂的结构发生变化.
;担载催化剂的制备方法概述;举例1:Fe/Al2O3, Fe/TiO2, Fe/ZrO2;Incipient wetness impregnation of SiO2
Fe(NO3)3 Fe(NO3)3 + NaNO3
Dried at 120 oC
Then calcined at 300 oC
?
500 oC
?
650 oC
?
800 oC
Oh-Fe/SiO2 Td-Fe/SiO2
;第8页/共21页;第9页/共21页;氧化物表面与金属表面的区别明显:
A.??氧化物表面是由离子组成的电中性表面;
B. 氧化物表面金属中心的配位数很低,仅相当于金属的一半以下;
C.? 氧化物表面不导电;
D.??氧化物表面有大量“空穴”(Mn+或O2-)
E.??氧化物的比表面可以通过制备有所变化;
F.??氧化物价廉易得;
G.?大多数氧化物耐高温,有的耐腐蚀便于工业使用。?;;5.3 材料研究的三角关系;
基本条件: 利用M-O共价性较强氧化物为载体,因此常用SiO2,Si-Al分子筛或高聚物,活性C。
1????? 表面羧基(活性C);2?? 表面羟基(活性C,SiO2,Al2O3)
注意:此时可引起化学反应使目的产物不能生成;生成HFe3(CO)11?;5.4 表面的催化剂制备化学;5.4.2 利用表面孔洞——瓶中造船;5.4.3浸???:界面-表面化学 常用作为载体的氧化物的结构;据表面几何结构可将氧化物分三类:
A. 孔洞结构,SiO2-,分子筛
B. 金属阳离子-阴离子集团交替表面(最起码亚层服从同种氧化物的某一晶面),MgO,TiO2
C. 阴离子功能团覆盖表面(亚层同B),如Al2O3,ZrO2
? ; 就表面化学键类型讲,M-O键是共价键还是离子键决定了氧化物表面的完全不同的性质;就表面官能团性质讲,OH-或O2-覆盖表面有显然区别;就表面几何结构讲,孔洞结构有其几何上的特殊性。例如:SiO2-MgO;Al2O3-ZrO2;分子筛。
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