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吸光光度法:分子光谱分析法的一种,又称分光光度法,属于分子吸收光谱分析方法
基于外层电子跃迁;10.2 吸光光度法基本原理;a 跃迁类型
价电子跃迁:σ→σ*, π→π*; n→σ*, n→π*
?E (h?) 顺序: n→π*π→π* n→σ*σ→σ*
;物质的颜色;吸收光谱曲线:物质在不同波长下吸收光的强度大小
A~l关系
最大吸收波长 lmax:光吸收最大处的波长;原子光谱为线光谱
分子光谱为带光谱;4 朗伯-比尔定律; 当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程(溶液的厚度)成正比关系---朗伯比尔定律
---光吸收定律
数学表达:A=lg(1/T)=Kbc
其中,A:吸光度,T:透射比,
K:比例常数,b:溶液厚度,c:溶液浓度;摩尔吸光系数 e;桑德尔(Sandell)灵敏度: S
当仪器检测吸光度为0.001时,单位截面积光程内所能检测到的吸光物质的最低含量。
单位:mg/cm2
S=M/e ;吸光度的加和性;1 分光光度计的组成;常用光源;单色器
作用:产生单色光
常用的单色器:棱镜和光栅;检测器
作用:接收透射光,并将光信号转化为电信号
常用检测器:
光电管
光电倍增管
光二极管阵列;目视比色法—比色管 ;10.4 显色反应及影响因素;络合反应;离子缔合反应;褪色反应
Zr(IV)-偶氮胂III络合物测定草酸;3 显色剂;三苯甲烷类
三苯甲烷酸性染料 铬天菁S ;邻菲罗啉类:新亚铜灵 ;4 多元络合物;5 影响因素;b 显色剂的用量;e 溶剂;10.5 光度分析法的设计;1 测定波长选择;2 测定浓度控制;3 参比溶液选择;4 标准曲线制作;10.6 吸光光度法的误差;1 非单色光引起的偏移;非均匀介质
胶体,悬浮、乳浊等对光产生散射,使实测吸光度增加,导致线性关系上弯;吸光度标尺刻度不均匀;1.示差吸光光度法
目的:提高光度分析的准确度和精密度
解决高(低)浓度组分(i.e. A在0.2~0.8以外)问题
分类:高吸光度差示法、低吸光度差示法、
精密差示吸光度法
特???: 以标准溶液作空白
原理: A相对 = ?A = ?bcx- ?bc0= ?b? c
准确度:读数标尺扩展, 相对误差减少,
c0愈接近cx, 准确度提高愈显著;例:硫脲还原-硫氰酸盐比色法测定钢铁中的钼。酸溶,硫酸-高氯酸介质中,硫脲还原铁(III)为铁(II),除干扰,还原钼(VI)为五价,2.00mg/100ml的钼标准溶液为参比溶液,用2.00-2.30mg/100ml的钼标准溶液,绘制工作曲线和测定样品溶液的吸光度,480nm测定A。 ;2.双波长吸光光度法
目的:解决浑浊样品光度分析
消除背景吸收的干扰
多组分同时检测
原理: ? A = Al1-Al2 = (?l1- ?l2)b c
波长对的选择: a.等吸光度点法,b.系数倍率法
;3.导数吸光光度法;10.8 吸光光度法的应用;2 络合物组成确定 ;等摩尔连续变化法;平衡移动法;3 分析应用 ;感谢您的观看!
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