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生化有限公司化学需氧量的检测 1）原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化不样中还原性 物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵 溶液回滴，根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2 ）干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机难，加入 硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物完全可被氧化，而芳 香族的机物不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族 化合物，苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接解， 氧化不明显，氯离子能被氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀， 影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络 合物而消除干扰。氯离子含量高于2000mg /L 的样品应作定 量稀释。 3 ）适用范围 用 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值。 用 0.0250mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 5～50mg/L 的COD 值，但准确度较低。 4 ）仪器 （1）带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置； （2）加热装置、变阻电炉或电热板 （3） 50ml酸式滴定管 5）试剂 （1）重铬酸钾标准溶液C =0.2500mol/L 1/6K2Cr2O7 （2）试亚铁灵指示液 （3）硫酸亚铁铵标准溶液C ≈0.1000mol/L NH4 2Fe(SO4) 6H2O （ ） · （4）硫酸—硫酸银溶液 （5）硫酸汞：结晶或粉末 6）测定步骤 （1） 20ml混合均匀的水样（或适量稀至20.00ml）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml重铬酸钾标准溶液 和数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫 酸—硫酸银溶液，轻轻回流2小时（自开始沸腾计时）。 （2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝壁，取下锥形瓶。溶液总 体积不得少于 140ml，否则会因酸度太大，滴点时化学计量 点不明显。 （3）溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚 铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为化学 计量点，记录用量。 （4）测定水样同时，以20ml重蒸馏水，按同样操作步骤作 空白试验，记录空白硫酸亚铁铵标准溶液用量。 7）计算 CODcr （0mol/L）＝（V －V ）×C×8×1000/V 0 1 式中：C——硫酸亚铁铵溶液的浓度 mol/L V ——滴定空白时硫酸亚铁铵溶液用量 ml 0 V ——滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量 ml 1 V——水样的体积 ml 8——氧（1/2O ）摩尔质量 g/mol 2 8）注意事项 （1）水样加热回流后，重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5～ 4/5为宜； （2）CODcr 的测定结果应保留三位有效数字； （3）每次测定时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定；室温 较高时尤其注意浓度变化。 水样取用体积可在10.00～50.00ml范围内，试剂用量及浓度 需按表9-3进行相应调整，才可得满意的结果。（略）