维生素类药物的分析.pptVIP

（一）溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 （二）UV 共轭双键 λmax = 246nm 一、结构与性质 与生物碱↓→↓ （三）硫色素反应 （四） 嘧啶环 —— 噻唑环 —— （五）盐酸根 呈氯化物的反应，用于鉴别。 Vit B1 二、鉴别试验 （一）硫色素反应（ChP2005） H+ H+ H+ H+ （二）沉淀反应 三、杂质检查 1、酸度 控制pH2.8~3.3 2、溶液澄清度及颜色 水溶液应澄清无色 3、硝酸盐 靛胭脂法。 4、铁盐 比色法，限量0.002% 5、干燥失重 干燥失重不超过5.0%。 四、含量测定 喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝） （一）非水溶液滴定法（原料药） 反应摩尔比为1：2 溶剂——冰醋酸； 指示剂——喹哪定红-亚甲蓝； 滴定剂——高氯酸、醋酸汞； 终点——天蓝色 （二） UV法 （片剂、注射剂） 片剂、注射剂 = 421 （每片）相当于标示量的%= A = ECL 规格：g/片 g/100ml g ChP W E A % cm D 100 1 1 磢 × × % 100 平均片重 × × 标示量 L－抗坏血酸 第四节 维生素C 一、结构与性质 （一）溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 （二）还原性 有活性 有活性 无活性 △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 （三）具糖的性质 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 （四）酸性（一元酸） L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） （五）光学活性 * * 与碱反应 （六）水解性 （一）与氧化剂的反应 二、鉴别试验 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 第九章 维生素类药物的分析 概 述 维生素E 维生素B1 维生素A 维生素C 练习与思考 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 第一节 概 述 主要内容 维生素A 维生素D 维生素E 维生素B 维生素C 脂溶性 水溶性 维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质 40%谷类和麦类主食 12%水果 18%蔬菜 10%肉类、蛋类 制品 10%乳类制品 10%油、脂肪 及甜品 人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如： VA——夜盲症 VB1——脚气病 VD缺乏——佝偻病 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。 分类 按溶解性分 -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 维生素A简介： 为一个具有共轭多烯侧链的环己 烯共轭多烯结构，可以形成维生素 A醇或其酯。 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 VitA2 VitA3 易发生脱氢、脱水、聚合反应 △或有金属离子存在时氧化↑ 共轭多烯侧链 易被氧化 三氯化锑反应（ChP2005鉴别试验） 条件：无水无醇 CHCl3 苯并－二氢吡喃醇 第二节 维生素E 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * dl－α－生育酚醋酸酯 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、UV 2、乙酰化的酚羟基：易水解 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 - + or OH H VitE 杂质，需检查 一、结构与性质 ] O [ 生育红 （一）硝酸反应 橙红色 75℃15′ HNO3 Vit E 生育酚 二、鉴别 （二）三氯化铁－联吡啶反应 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 （三）UV法（2000） （四）IR法（2005） 2. 游离生育酚 三、杂质检查 原理 酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。 （M生育酚= 430.8） 例