依达拉奉注射液稳定性试验资料.docx

PAGE PAGE 1 依达拉奉注射液稳定性试验资料 按照中国药典 2000 年版二部附录 XIX C 药物稳定性试验指导原则，对依达拉奉注射液进行了稳定性考察。 10.1、样品来源：自制，批号20010711 、样品包装：由影响因素试验可知，本品在光照条件下无变化，60℃高温有 关物质略有增加，40℃无变化，因此包装仍采用无色安瓶密封。 、考察项目及方法： 外观性状：目测。 pH 值：照中国药典 2000 年版二部附录 VI H 测定。 有关物质：质量研究中有关物质测定法（高效液相色谱法）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm2 ×150mm）； 以 0.02mol/L 的磷酸二氢钠溶液（用 NaOH 调 pH7.0）-甲醇（70： 30）为流动相；流速为 1ml/min；检测波长为 244nm。理论塔板数按依达拉奉峰计算应不低于 1500。 供试品溶液的制备 精密量取本品 5ml，置 25ml 量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液的制备 取供试品溶液加流动相制成每 1ml 中约含依达拉奉 3μ g 的溶液。 吸取对照溶液 10μ l，注入液相色谱仪，调节仪器使主峰高为满量程的20~25%，再将供试品溶液 10μ l 进样，记录色谱图至保留时间的 2 倍。计算杂质峰的峰面积总和，不得大于对照品主成分峰的峰面积（1.0%）。 含量：同质量标准中含量测定方法（高效液相色谱法）。 、加速试验： 将三批模拟上市包装的样品置于恒温箱（40±2℃）内，放置六个月。分别 于第 1、2、3 和 6 个月各取样一次检测有关指标，试验结果见表 1，有关物质检查的色谱图见附图。 (月) 性 状 pH 值 有关物质（%） 含量(%) 0 无色澄明液体 3.45 0.27 100.7 1 无色澄明液体 3.48 0.24 100.12 无色澄明液体 3.52 0.25 102.1 3 无色澄明液体 3.44 0.26 100.5 6 无色澄明液体 3.46 0.26 100.7 0 无色澄明液体 3.50 0.24 100.5 1 无色澄明液体 3.52 0.25 100.52 无色澄明液体 3.59 0.23 99.1 3 无色澄明液体 3.48 0.25 100.6 6 无色澄明液体 3.51 0.28 100.9 0 无色澄明液体 3.53 0.25 100.2 1 无色澄明液体 3.57 0.23 100.92 无色澄明液体 3.60 0.23 100.2 3 无色澄明液体 3.53 0.26 100.5 6 无色澄明液体 3.55 0.27 100.4 表 1时间依达拉奉注射液加速试验结果考察项目批号结果：经 表 1 时间 依达拉奉注射液加速试验结果 考察项目 批号 、长期试验： 将三批模拟上市包装的样品于 25±2℃的条件下放置，分别于 0、3、6 个月各取样一次，按其考察项目进行检测，结果见表2，有关物质检查的色谱图见附 图。 时间考察项目批号表 时间 考察项目 批号 (月) 性 状 pH 值 有关物质（%） 含量(%) 0 无色澄明液体 3.45 0.27 100.73 无色澄明液体 3.45 0.22 100.5 6 无色澄明液体 3.47 0.26 100.4 0 无色澄明液体 3.50 0.24 100.53 无色澄明液体 3.52 0.23 100.1 6 无色澄明液体 3.46 0.26 100.5 0 无色澄明液体 3.53 0.25 100.23 无色澄明液体 3.49 0.23 100.6 6 无色澄明液体 3.52 0.26 100.2 结果：经 6 个月的长期留样试验，本品的外观、pH 值、有关物质及含量与试验前相比均无明显变化，本品在长期留样条件下稳定。 、有效期的确定 本品采用无色安瓶包装的样品，经 6 个月加速试验和长期试验，各项指标均无明显变化，证明包装后的本品较稳定。 根据上述试验结果，本品的有效期暂定为 2 年。长期留样试验仍在进行当中。