电导率测羧基.pdfVIP

2005 级3 班 薛美娜 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量 一、实验目的： 1、学习电导滴定法测定原理。 2、掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。 3、进一步掌握电导率仪的使用 二、实验原理： 1、电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点 的一种容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓 度。在电导滴定中，由于溶液中离子的种类和浓度发生了变化，因而电导也发 生了变化，据此可以确定滴定终点。 2、食醋中的酸主要是乙酸。用氢氧化钠滴定食醋，滴定开始时，部分高 摩尔电导的氢离子被中和，溶液的电导略有下降。随后，由于形成了乙酸－乙 酸钠缓冲溶液，氢离子浓度受到控制，随着摩尔电导较小的钠离子浓度逐渐增 加，在化学计量点以前，溶液的电导开始缓慢上升。在接近化学计量点时，由 于乙酸的水解，使转折点不太明显。化学计量点以后，高摩尔电导的氢氧根离 子浓度逐渐增大，溶液的电导迅速上升。因此，作两条电导上升直线的近似延 长线，其延长线的交点即为化学计量点。食醋中乙酸的含量一般为3 —4 g/100 mL ，此外还含有少量其他弱酸如乳酸等。用氢氧化钠滴定食醋，以电导法指 示终点，测定的是食醋中酸的总量，尽管如此，测定结果仍按乙酸含量计算。 （1）醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示 剂，用NaOH 标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 ： NaOH + HAc = NaAc + H O 2 CnaOH * VNaOH = CHAc * VHAc CHAc = C NaOH * VNaOH/VHAc 1 2005级3班 薛美娜 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH7，因此，以酚酞 为指示剂。 （2）NaOH 的标定 NaOH 易吸收水分及空气中的CO ，因此，不能用直接法配制标准溶液。需 2 要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 （3）邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易 制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 标定NaOH 反应式为： KHC H O + NaOH = KNaC H O + H O 8 4 4 8 4 4 2 m/M = C * V （L） NaOH NaOH C = m/ （M * V ）（L） NaOH NaOH 三、实验仪器与试剂： 仪器: DDS－11A 型电导率仪，电导电极，电磁搅拌器，搅拌子，25mL 碱式滴 定管，300mL 烧杯，2mL 移液管。 试剂：0.1000mol/L NaOH 标准溶液。 四、实验步骤： 1 、仪器准备工作: (1) 接通电导率仪电源，预热15min。 (2) 调整表头上的调节旋钮使指针指“零位”。 (3) 将铂黑电导电极用去离子水洗净并用滤纸吸干,将铂黑电导电极插入 电导池中，加入被测液以溶液淹没电极为宜调节电极位置。 (4) 将开关扳至“校正”位置，调节校正旋钮使电指针指在满标度。 (5) 将开关扳至“测量“档，进行测量。测量时，可调节量程选择开关各档， 使指针落在表盘内。 2 、食醋中醋酸含量的测定。 -1 (1) 将0.1000mol·L NaOH标准溶液装入50mL碱式滴定管，并记录读