高分子合成实验教学课件电子教案全套课件.pptx

高分子化学合成实验实验内容高分子化学合成简介实验部分实验报告格式实 验 内 容1. 试剂精制 2. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合3. 苯乙烯乳液聚合 4. 丙烯酰胺水溶液聚合高分子化学合成连锁加成聚合反应1. 自由基聚合2. (阴、阳)离子型聚合3. 配位聚合逐步缩合聚合反应1. 两种不同官能团之间的缩聚2. 脱氢缩聚高分子化学反应高分子官能团之间的转化自由基聚合四大实施方法1. 本体聚合 2. 悬浮聚合3. 乳液聚合 4. 溶液聚合试剂精制1. 苯乙烯 苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。沸点145.2oC，熔点-30.6oC，nD20＝1.5468，纯品比重0.9060(20/4oC)。 500 mL分液漏斗中装入250 mL苯乙烯，每次用约50 mL 5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后，再用蒸馏水洗涤至水层显中性。然后，加入适量的无水Na2SO4，静置干燥。干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏，收集60oC/5.33kPa馏分，测定纯度。 2. 丙烯酰胺 将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中，立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时，有结晶析出。用布氏漏斗抽滤，母液中加入6g (NH4)2SO4，充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后，取出，迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后，在20～30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70％。 3. 过硫酸钾(或过硫酸铵) 在40oC下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液，再加入过量5～l0％的蒸馏水，过滤，滤液放在低温浴或冰箱中冷却。析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤，并用BaCl2溶液检验洗涤掖。若其中仍含有SO42－则应进行再次结晶。得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥，存放在干燥器中。 4. 过氧化苯甲酰 过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。过氧化苯甲酰在几种常用溶剂中的溶解度如下（ g/100mL ，室温）：溶剂 石油醚甲醇乙醇甲苯苯丙酮氯仿溶解度0.51.01.511.014.616.431.6 12 g BPO在室温下溶解在50mL氯仿中，滤去其中不溶物。滤液倒入150mL甲醇中，将白色针状结晶用布氏漏斗抽滤，结晶用甲醇少量洗涤三次。必要时可重复结晶一次，晶体自然晾干后再放入真空烘箱中，在室温下真空干燥。产品放在棕色瓶中、保存于干燥器内。Exp1. 苯乙烯-二乙烯苯悬浮共聚合目的了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分作用 原理悬浮聚合反应实质上是单体小液滴内进行的本体聚合反应优点易散热，反应温度便于控制所得聚合物分子量较溶液聚合产物高产物中杂质含量较乳液聚合时低后处理工序比溶液聚合、乳液聚合简单球状或珠状产物可直接加工使用悬浮聚合组分1. 单体 2. 引发剂3. 悬浮剂：不溶于水的无机盐粉末 溶于水的高分子化合物 悬浮聚合影响因素1. 搅拌速度2. 反应时间3. 水/单体比例、聚合反应温度、引发剂种类和用量、单体种类、其它添加剂——聚合物的颗粒大小和形态共聚反应历程1. 引发反应 2. 增长反应 3. 交联反应 实验装置实验步骤1. 250mL三口瓶中加入150mL蒸馏水和3～5滴亚甲基蓝溶液，调整好搅拌片的位置（使搅拌片上沿与液面持平）。2. 加入5％聚乙烯醇10mL，开动搅拌，并缓慢加热，升温到40oC后停止搅拌。3. 将事先在小烧杯中溶解好的含有0.4g 过氧化苯甲酰、20g 苯乙烯和5g 二乙烯苯的混合液倒入三口瓶中，调节控制搅拌速度使液滴分散成大小合适的油珠（约小于小米粒）。4. 继续升温（每分钟1～2度），在70oC保温1h，再升温到90oC保温1.5h（此阶段应尽可能避免调节搅拌速度和停止搅拌，以防小球不均匀现象加剧甚至发生严重粘连）。5. 当小球定型后（取出少量进行检查），升温到95oC左右继续固化反应2h。6. （停止搅拌，在水浴上煮球2～3h。）7. 用热水洗涤小球两次，再用蒸馏水洗涤两次，抽滤至干.8.将小球置于搪瓷盘中，80oC烘干2h或者晾干，称重计算产率。 Exp2. 丙烯酰胺溶液聚合目的 1. 掌握溶液聚合的方法和原理。 2. 学习如何选择溶剂。 原理单体溶于溶剂中进行聚合的方法叫做溶液聚合。生成的聚合物或溶解或不溶，前一种情况称为均相聚合，后者则称为沉淀聚合。自由基聚合、离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法实施。 优点与本体聚合相比，溶液聚合：① 体系粘度较低，混合以及传热容易② 聚合物容易从体系中取出③聚合物的分子量控制可以通过选择不同的溶剂或者通过分子量调节剂进行④产物不易形成交联结构或产生凝胶化⑤引发剂、分子量调节剂和残存的单体等都可简单除去 溶液聚合组分溶液聚合体系至少包括三个组分：单体、引发剂和溶剂溶剂的选择标准1) 对引发剂分