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铝的检测方法 。
一、铝试剂分光光度法
二、方法提要:
在中性或酸性介质中,铝试剂与铝反应生成红色络合物,其吸光度与铝的含量在
一定浓度范围内成正比。PH=4 时,显色络合物最稳定。
三、试剂:
1、氨水溶液:(C=0.1mol/L)1ml 氨水用纯水稀释至150ml。
2、盐酸溶液:(C=0.1mol/L)1ml 盐酸用纯水稀释至120ml。
3、抗坏血酸溶液(50g/L):称取抗坏血酸5.0g,溶于纯水中(不可加热)稀释至
100ml。用时现配。
4、铝试剂溶液(0.5g/L);称 0.25g 铝试剂金精 酸铵,加250ml 纯水,温热至
溶解,加72.6g 乙酸铵,溶解后,加30.ml 冰乙酸,稀释至500ml。必要时过滤,
放置棕色瓶中,暗处保存,可稳定6 个月。
5、铝标准储备溶液 (0.1000mg/L):称 1.759g硫酸铝钾 (优级纯)溶于纯水中,
加10ml硫酸(1+3),移入1000ml 容量瓶中,用纯水定容。
6、铝标准使用液(1.00ug/ml):吸 10.00ml铝标准储备溶液于100ml 容量瓶中,
用纯水定容。
7、对硝基酚指示剂(1g/L):称取对硝基酚0.1g 溶于纯水中,稀释至100ml.
四、仪器
1、分光光度计 2、50ml 具塞比色管
五、分析步骤;
1、吸取铝标准使用液:0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml 于50ml 具
塞比色管中,补加纯水至25ml.。
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。
2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中,向各标准管和水样管中,各加3滴对
硝基酚指示剂,,若水样为中性,则显黄色,可滴加盐酸溶液。恰至无色,若水样
为酸性,则不显色,可先滴加氨水溶液至显黄色,再滴加盐酸溶液至黄色恰好消
失。
3、加抗坏血酸溶液 1.0ml,(若水样中含铁很低,<0.1mg/L 时,可不加),加铝
试剂溶液4.0ml,用纯水稀释至50ml摇匀,放置 15min (注意控制每支显色时间
一致)。
4、于528nm波长处,用1cm比色皿,以实际空白作参比测量吸光度。
5、以比色管中的铝含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
六、计算
ρ(Al)=m
v
式中:ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,mg/L。
m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量,ug。
V——水样的体积,ml。
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