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液化石油气总硫含量测定法（通用版） Security technology is an industry that uses security technology to provide security servicesto society. Systematic design, service and management. （安全管理） 单位： 日期： 编号：AQ-SN-0067 化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全 （3）调节库仑仪各项操作参数，使试样峰在记录仪上显示对称峰 形，记录峰在2min内回到基线并且峰形不过头。表『6-5为通常的 典型操作条件。 表1-6-5典型操作条件燃气流速（氧气），mL/min 40载气流速，mL/min氮气I （直接进石英管） II （载试样）160 约20?40炉温，℃入口 中心500?600 850?900汽化室温度，℃ 60?70化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全 试样气流速，mL/min20?40 库仑仪偏压，mV约TOO?-150 流体标样进样速度，uL/s0. 1-0. 25 6.仪器的校正及转化率的测定 (1)取标准试样5 U ,通过液体试样进样硅橡胶堵头注入石英燃 烧管，检查记录峰形是否正常，各项参数是否合适，如不正常可通 过调整仪器操作参数使之正常。 (2)进样量确实定：标准试样进样量应为质量，可通过准确称量 进样前后的注射器的质量之差来得到注入标样的质量，也可通过测 量注入标样体积进行计算得到。在实际操作中，标样的注入速度应 控制在0. 1?0. 25uL/ So (3)回收率的测定：由于进入石英燃烧管中的硫只有一局部转化 为二氧化硫，还有一局部转化为三氧化硫，生成的二氧化硫的硫占化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全 标样总硫的百分数定义为硫的回收率。在上述操作条件下，回收率 应在75%以上。否那么，操作者应检查各项操作参数以及系统是否漏 气，如果是石英管受污染所引起，那么应通入纯氧于900°。下灼烧石英 管，必要时可用氢氟酸清洗石英管。 标样中硫的回收率S3按下式计算： 式中Q——测定的总电量，uC；160.5摩尔硫的质量，g； 96500——法拉弟电解常数，C/N；M4 —注入标样的质量，mg；S2 —标样中硫的含量，Ug/g;10-3 —毫克转换为克的系数，g/mgo连续两个测定结果符合重复性规定时，按下式计算校正因子 化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全F(ng/ nC),并取其算术平均值： 式中A1库仑仪显示的电量，u Co 六、试验操作 (1)将采样器和液化石油气进样系统上的调节阀相连。并使进样 系统恒定在60?70℃的任一温度上。 (2)翻开采样器出口阀，将采样阀旋转到放空位置，调节调节阀, 控制采样器中液体试样的流出速度，使液化石油气气体流速在20? 40mL / mino(3)旋转采样阀到采样位置，让液化石油气流过定量管30?60s。 (4)当记录仪上显示的基线平稳时，旋转采样阀到进样位置，让 氮气将定量管中试样带入石英管。 (5)当记录笔回到基线并且库仑仪显示结果时，记录库仑仪显示 的电量。 (6)记录进样时汽化室内的温度、实验室大气压。 七、结果计算第12页 化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全标准状态下试样的硫含量S4 (mg / m3),按式(1-6-13)或式(1-6T4)计算： 式中V2试样体积，mL； R1大气压，kPa； P2大气压，mmHg； t——气态试样恒定温度，℃；A2 ——分析试样时库仑仪显示的电量，u℃；F校正因子，ng / u Co 八、试验结果的报出重复性满足表1-6-6中的要求即可将试验结果报出。 同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于表1-6-6中所列第13页 化工安全技术 I Chemical Safety Technology 化工安全数值： 表1-6-6总硫含量与重复性总硫含量 重复性r100 1000. 10X 0. 04X其中 X (mg / m3 )为硫含量的算术平均值。 九、SY / T7508《油气田液化石油气中总硫含量的测定(氧化微 库仑法)》要点简介 SY / T7508是参照美国ASTMD3246—81《氧化微库仑法测定石油 气中硫含量的标准试验方法》制订的。该方法也是采用微库仑法来 测定液化石油气中的硫含量，原理及操作基本相同。两个方法间的 最大区别就在于试样进样方法SY / T7508为质量进样，而SH / T0222第14页 化工安全技术 I Chemical