水质全盐量的测定重量法.pdfVIP

水质全盐量的测定重量法 1. 范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取100.0mL水样测定，检测 下限为10mg/L。 2. 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45μm 的滤膜或滤器，并于 105±2℃烘干至恒重的残渣重 量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3. 试剂 3.1蒸馏水。电导率 O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4. 仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7 电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5. 试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。 6. 操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在 105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷 却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。 6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15mL，滤液用 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L， 可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105 2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7. 结果计算 水中全盐量按下式计算： − c= 0 ×106 式中:c水中全盐量,mg/L； W蒸发皿及残渣的总重量,g； W蒸发皿的重量，g； 0 V水样体积，mL。 8. 精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9. 参考文献 HJ/T51-1999。