化学工程基础课件-植物鞣剂的分析检验.pptVIP

植物鞣剂的分析检验 一、概述 常用的植物鞣剂 坚木 荆树皮 栲树皮 粟木 国内 国外 橡梡、落叶松 木麻黄、油柑 杨梅、红根 花香果、相思树 五配子、木可子 铁杉、云杉 栲胶的组成 栲胶 水分 固形物 水不溶物 水溶物 鞣质 非鞣质 测定项目： 测定项目：固形物、水溶物、非鞣质 计算项目：水分、不溶物、鞣质、纯度 七项 分析试液 50m l 75ml +高岭土 100ml+皮粉 蒸干 恒重 过滤 取滤液50ml 蒸干 滤布过滤 滤液+高岭土 过滤 固形物 固形物 二、分析方法 恒重 取滤液50ml 蒸干 恒重 水溶物 非鞣质 分析方法 水份% = 100%-固形物% 不溶物% = 固体量 %－水溶物% 鞣质% = 水溶物% - 非鞣质% 鞣质 鞣质 纯度% = ———×100% = —————×100% 水溶物 非鞣质+鞣质 三、试剂 1．铬皮粉 牛皮→浸灰→剖层→中心层→去灰→脱 水→粉碎 干燥 铬皮粉 3%K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O 铬皮粉应符合的条件 （1）含Cr2O3 0.3～0.6% （2）酸度： 7g铬皮粉 + 0.1mol/LKCl100ml 静置24 hr 滤液PH=5.0～5.5 （3）6.25 g绝干铬皮粉10分钟内吸收鞣质 0.4g±0.025 g. （4）空白残渣＜0.075 g/L （5）水分：10～14%；灰分：＜0.3% 三、试剂 2. 高岭土：Al2O3·2SiO2·2H2O 3. 明胶食盐溶液： 1g明胶+10 g NaCl 100 mlH2O 溶解 1～2 g高龄土 振荡、摇匀、过滤、调PH=4.7 苯甲酸2ml 保存 四、测定 （一）空单宁皿恒重 （二）制作分析试液 （三）水分和固形物的测定 （四）水溶物和水不溶物测定 （五）鞣质与非鞣质测定 （六）计算纯度 （一）空单宁皿恒重 130℃ 40分钟 30分钟 15分钟 △W≤0.001g 恒重操作条件 烘箱温度 初烘时间 冷却时间 复烘时间 恒重条件 平行条件 △W≤0.002g （二）制作分析试液 0.4%单宁的栲胶溶液 精称 4～4.25 g栲胶 溶解 500ml 事先装有200ml95℃热水 90℃水 问题：如何确定称取栲胶的量？ （三）水分和固形物的测定 1．操作 移取两份50ml试液于单宁皿中，电热板上蒸干，残渣进行恒重操作。 2．计算 W残渣 500 固形物% ＝ ——— × —— ×100% W试 50 水分% ＝ 100% － 固形物% （四）水溶物和水不溶物测定 1．操作 第一步：制备高岭土滤层 第二步：过滤得水溶物试液 第三步：气化法测水溶物 第一步：制备高岭土滤层 1g高岭土 + 75ml试液 36折滤纸 反复过滤 滤液透明无浑浊 第二步：过滤得水溶物试液 再量取75ml 试液于上述漏斗中，过滤到滤液透明，继续过滤到滤液够用。 第三步： 气化法测水溶物 吸取滤液50ml两份，电热板上蒸干，进行恒重操作。 2．计算 W残渣 500 水溶物% ＝——— × —— ×100% W试 50 水不溶物% = 固形物% －水溶物% 平行条件： △W≤0.002g （五）鞣质与非鞣质测定——皮粉振荡法 一定浓度的试液 + 一定规格的铬皮粉