XRD分析方法教学课件.pptVIP

2021/7/26 * . 2021/7/26 * X射线衍射可以得到的信息 物相鉴定 定性 定量 晶胞参数的确定 晶面的择优取向生长 结晶度的测定 晶粒尺寸的测定（谢乐公式） 膜厚的测定 薄膜的应力分布 . 2021/7/26 * 物相分析 X射线衍射鉴别样品中的物相 石墨和金刚石 Al2O3有近20中结构 化学分析、光谱分析（AAS）、X射线光电子能谱（XPX）、俄歇电子（AES）、二次电子能谱（SIMS）、X射线能谱仪（EDS）等 试样的元素组成 . 2021/7/26 * 物相分析 物相：纯元素、化合物和固溶体组成的晶相 分析的试样一定有结晶 物相分析 材料、冶金 机械、化工 地矿、环保 医药、食品等 . 2021/7/26 * 粉末衍射卡片 2θ d 晶体结构（a,b,c） 卡片：一系列的dhkl 对应的强度 标准衍射图谱 2dhklsinθ＝λ 国际通用的标准粉末数据卡（JCPDS） 及PCPDFWIN软件（PDF）进行检索 . 2021/7/26 * 化学式 英文名 实验条件 晶体学数据 来源制备等 面间距 衍射强度 晶间指数 . 2021/7/26 * PCPDFWIN软件（PDF） . 2021/7/26 * X射线衍射可以得到的信息 1、物相鉴定 1.1定性 当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样， 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与红外不同） 避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰 衍射峰 的位置2 θ 晶面的 面间距dhkl 衍射峰的 相对强度 对照标准衍射图 谱可以判断该物质 根据布拉 格方程 衍射峰的 数目 . 2021/7/26 * 检索 字母检索 估计试样中可能的数种物相 通过其英文名称将有关卡片找出 与待定衍射花样对比，可确定物相 数字检索（Hanawalt检索） 无法得知试样中物相的信息 Hanawalt组合 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－0.265nm 将面间距从999.99－0.00共分为40组 . 2021/7/26 * 字母检索 1、根据待测试样元素组成的信息；[Ca3（PO4）2] 2、从标准卡片中找出只包括待测试样元素的化合物的卡片[Ca、P、O] ； 3、对比待测试样与标准卡片的衍射峰的位置、衍射强度、衍射峰的数目 如吻合，则为该物质， . 2021/7/26 * 根据待测试样元素组成的信息 . 2021/7/26 * 从标准卡片中找出只包括待测试样元素的化合物的卡片 . 2021/7/26 * 对比待测试样与标准卡片的衍射峰的位置、衍射强度、衍射峰的数目 . 2021/7/26 * XRD（HA） . 2021/7/26 * 字母检索 如不吻合 衍射峰位置不吻合 2θ d 晶胞的结构和大小（ a、b、c等 ） 出现空位或离子替代等情况 衍射峰数目不吻合 是否有衍射峰消失，原因？ 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可能出现新的物相。 衍射峰强度不吻合 晶面的优先生长等 . . Point out the low and high energy ends of the electromagnetic spectrum, from long wavelengths of light at 10^-5 cm-1 (radio waves) to 10^9 cm-1 (x-ray energy). Note from our chart that a molecule behaves differently when exposed to these different energy levels. For example when exposed to x-ray energy a molecule will undergo nuclear transitions (i.e.. lose a neutron) or when exposed to ultraviolet energy it may undergo an electronic transition (i.e. a transition to a higher electronic state). NOTE: Frequency can be measured in Hertz, or re-calculated into wavelength