药物制剂分析.ppt

Pharmaceutical analysis * 制剂含量测定中，应考虑 ?取样问题 ?辅料对含量测定的干扰与排除 ?复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施 ?要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。 第三十页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 第二节 片剂和注射剂的分析 片剂的检查项目 ? 【重量差异】 (weight variation) ? 【崩解时限】 (disintegration) ? 【含量均匀度】 (content uniformity) ? 【溶出度】 (dissolution) ? 【释放度】 General detection in Tablets Injection 第三十一页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 一、片剂的检查项目 （一）重量差异 (weight variation) 按规定称量方法测得片剂每片的重量和平均片重之间的差异程度。 检查方法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别准确称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。 第三十二页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 结果判断 超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。 第三十三页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * （二）崩解时限 (disintegration) 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度（不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。 第三十四页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 结果判断 取药片6片检查，如有1片不合格，应另取6片复试，均应符合规定。 第三十五页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * （三）含量均匀度 (content uniformity) 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片(个)含量符合标示量的程度。 适用范围 ? 每片/个标示量≤10 mg或主要含量5％片重的片剂、胶囊或注射用无菌粉末 ? 其余制剂中每片/个标示量≤2 mg或主要含量2％片重者 ? 透皮贴剂 ? 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片(个)标示量≤25 mg者 第三十六页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 检查方法 除另有规定外，取供试品10片(个)，按照各药品项下规定的方法，分别测定每片(个)以标示量为100的相对含量X，求其平均值X 和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A( ) ? A＋1.80S≤15.0 ? ? ? A＋S＞15.0 ? ? ? A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0 ?另取20片(个)复试 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A； A+1.45S≤15.0 ? ? A＋1.45S＞15.0 ? ? 结果判断 第三十七页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * A + S=15.0 A + 1.45S=15.0 A + 1.80S=15.0 1.A越小、S越小，越有利于通过含量均匀度检查 2. ChP要求在合格区与不合格区之间做复试，与二次抽检法减小了误判的可能性。 第三十八页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 应用示例 地西泮片 (Diazepam Tablets) [规格](1)2.5 mg (2)5 mg [含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25 ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm的波长处测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数( )为454计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 第三十九页，共七十二页。 Pharmaceutical analysis * 试验结果 结果判断 X ＝102.26 A = ∣100-?X ∣=2