DB33_T 610-2017(2021)渔业环境中三唑磷的测定.docxVIP

ICS 67.120.30 B 50 DB33 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T 610—2017 代替 DB 33/T 610-2006 渔业环境中三唑磷的测定 Determination of triazophos in Fishery Environment 2017 - 12 - 18 发布 2018 - 01 - 18 实施 浙江省质量技术监督局 发 布 DB33/T 610 DB33/T 610—2017 I I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替DB33/T 610-2006 《底泥中三唑磷的测定》，与DB33/T 610-2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——适用范围扩大为水体和底泥中三唑磷残留量的测定； ——增加水体中三唑磷残留量的测定方法； ——净化过程增加固相萃取柱净化； ——增加气相色谱质谱法为第二法。 本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。 本标准的起草单位：浙江省海洋水产研究所。 本标准主要起草人：孙秀梅、 郭远明、钟志、金衍健、李铁军、胡红美、尤炬炬、郝青。 PAGE PAGE 10 渔业环境中三唑磷的测定 范围 本标准第一法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱检测方法，第二法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱质谱检测方法。 本标准适用于渔业环境水体及底泥中三唑磷残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第三部分 样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第五部分 沉积物分析SC/T 9102.3 渔业生态环境监测规范 第3部分 淡水HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 第一法 气相色谱法 原理 水样采用二氯甲烷和正己烷提取，底泥样采用乙酸乙酯和正己烷提取，提取液用硅胶固相萃取柱分离净化，经浓缩定容后，毛细管气相色谱柱分离，用火焰光度检测器或氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682-2008二级水要求。 二氯甲烷：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 乙酸乙酯：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 盐酸溶液（1+1）：取 50 mL 盐酸缓慢加入 50 mL 水中。 无水硫酸钠：650℃灼烧 4 h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 铜粉：粒径 0.074 mm，纯度 99.7%，用盐酸溶液（4.5）浸泡 30 s，倾去酸，去离子水洗至中性， 再用丙酮洗涤数次，氮气吹干，充氮气保存于具塞玻璃瓶中。 4.8 三唑磷标准品：纯度≥99.9%，CAS 为 24017-47-8。 4.9 三唑磷标准储备液（100 μ g/mL）：称取三唑磷标准品（4.8）0.01 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL 容量瓶中，用丙酮（4.4）定容至标线；或购买相当纯度的有证标准溶液。置于-20 ℃冰箱中保存， 配制储备液有效期 6 个月。 4.10 三唑磷标准工作液（1.0 μ g/mL）：准确吸取 0.10 mL 三唑磷标准储备液（4.9）至 10 mL 棕色容量瓶中，用丙酮（4.4）定容至标线，混匀，现用现配。 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器。 5.2 电子天平：感量 0.0001 g。 5.3 电子天平：感量 0.01 g。 5.4 涡旋振荡器。 5.5 离心机：0 r/min～5000 r/min。 5.6 旋转蒸发仪：配 100 mL 旋蒸瓶。 5.7 氮吹仪。 5.8 固相萃取装置。 5.9 无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱（内径 1.0 cm）中装无水硫酸钠（4.6）10 g。 5.10 硅胶固相萃取柱：500 mg，3 mL。 5.11 滤膜：0.22 μ m 有机滤膜。 试样采集和保存 样品采集、贮存和运输按照 GB 17378.3、SC/T 9102.3、HJ 493 执行。 水体样品采集以棕色磨口玻璃瓶封装后保存于 4℃，48 h 内提取，冷藏保存，提取液在 5 d 内完成分析测定。 底泥样品采集后于棕色玻璃瓶中 4℃冷藏保存，48 h 内以湿样提取，冷藏保存，提取液在 5 d 内完成分析测定。 测定步骤 水体中三唑磷提取和净化 提取 摇匀并准确量取500 mL水样于1 L分液漏斗中，加入20 mL二氯甲烷（4.1），震荡摇匀2 min，静置分层后收集二