实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量.docVIP

原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量 一、实验目的 1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。 二、实验原理 （一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。 （二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为： 1、选择合适的测定条件 主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。 2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机 3、标准曲线（工作曲线）的制作 配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。 4、未知液浓度测定 在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。 （三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构 1、光源：空心阴极灯 2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。 3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度； 4、检测系统：光电转换、放大、检测； 5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。 三、实验步骤 1、溶液配制 1）钙标准系列溶液配制 配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。 2）未知液配制 取自来水50 ml 2、仪器的准备 1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。 2）打开打印机，显示器，计算机主机开关。进入AAS系统，打开主机预热，计算机输入各种参数F1-F10界面。 3、开通气体部分 1）开排气扇 2）接通空压机电源，出口压力为0.4MPa左右； 3）旋开助燃气AIR开关至压力0.34MPa，调适当流量2.5L/min左右。 4）旋开乙炔钢瓶总开关，旋开燃气乙炔开关至压力0.053MPa，调适当流量。点火（蓝色火焰），F2界面能量接近100%即可。 4、测定 1）调零：进样毛细管插入蒸馏水中，Shift+F7 进入信号采集界面，输入S0(blank)，按Z调零（可反复调几次）; 2) 标准曲线制作：毛细管插入标准系列溶液1号，输入S1，待信号平整稳定后，按回车采集信号，取三个值并计算出平均值。2-5号同上操作(输入S1-S5); 按F7显示标准曲线及回归方程，按P打印标准曲线。 3）未知液浓度测定：Shift+F7 进入信号采集界面，进液毛细管插入蒸馏水中，输入S0(blank)，按Z调零。 插入未知溶液，输入SS，其它同上测定。 5、输出结果 1）输出测定条件F9 2）输出测量结果：进入F8界面，确定打印范围R，按O打印。 6、结束工作 原子化系统：1）进样毛细管插入蒸馏水中，清洗雾化器5分，再取出空烧5分钟。 2）点燃情况下，关乙炔钢瓶总开关，待火焰熄灭后，关燃气乙炔开关。 3）关助燃气AIR开关，拔下空压机电源。 计算机及仪器主机系统：1）进入F2界面，调灯电流0mA，负电压0V； 2）关闭仪器主机； 3）关闭计算机主机、显示器、打印机开关。 最后关闭排气扇，拉闸。 四、数据记录及处理 计算机处理并打印结果: 分析条件，标准曲线及分析结果