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3 氟化物的测定 （1）氟试剂分光光度法 氟试剂也称茜素氨羧络合剂，化学名称为1，2-二羟基蒽醌-3-甲胺-N，N-二乙酸。在pH=4.1的醋酸盐缓冲介质中，它与F-和硝酸镧反应，生成蓝色的三元络合物，在一定浓度范围内颜色深度与F-浓度成正比，于620nm波长处比色定量。 （2）氟离子选择电极法 氟化镧(LaF3)沉淀膜电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在水中有F-时就会在氟电极上产生电位响应。 4.氰化物的测定 氰化物主要包括氢氰酸(HCN)及盐类(如KCN、NaCN)。测定之前，通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏，把能形成氰化氢的氰化物蒸出，使之与干扰组分分离。常用的蒸馏方法有以下两种： ①酒石酸-硝酸锌预蒸馏 ②磷酸-EDTA预蒸馏 （1）容量滴定法 经蒸馏得到的碱性馏出液含氰量在1mg/L以上时，用AgNO3溶液滴定。 Ag+ + 2CN- = Ag(CN)2- 常量 Ag+ + 试银灵（黄）→ 络合物（橙红色）+ H2O （2）分光光度法 ①异烟酸—吡唑啉酮分光光度法 ②吡啶—巴比妥酸分光光度法 （3）其它方法 茜素磺酸锆目视比色法，硝酸钍滴定法等。 含氮化合物的测定 （1）氨氮的测定 游离氨（非离子氨）和离子氨 ①钠氏试剂分光光度法 碘化汞，碘化钾的强碱溶液（钠氏试剂） 2K2[HgI4] + 3KOH + NH3 = NH2Hg2IO（黄色）+7KI + 2H2O ②电极法 氨气敏电极是一种复合电极。它以平板型pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。将此电极对置于盛有0.1mg/L氯化铵内充液的塑料套管中，在管端pH电极敏感膜处紧贴一疏水半渗透薄膜(如聚四氟乙烯薄膜)，使内充液与外部被测液分开，并在pH电极敏感膜与半透膜间形成一层很薄的液膜。当将其插入pH值已调到11的水样时，则生成的氨将扩散通过半透膜(水和其它离子不能通过)，引起氢离子浓度的变化，由pH玻璃电极测定此变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨浓度的对数呈线性关系。 （2）亚硝酸盐氮的测定 N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法 亚硝酸盐+ 对氨基苯磺酰胺 → 重氮盐+N-(1-萘基)-乙二胺偶联 → 红色染料（540nm） （3）硝酸盐氮的测定 水中硝酸盐的测定方法有： ①酚二磺酸分光光度法 ②镉柱还原法 ③戴氏合金法 ④紫外分光光度法 ⑤离子选择电极法 （4）凯氏氮的测定 有机氮 = 凯氏氮 - 氨氮 凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和催化剂(K2SO4)，加热消解，将有机氮转变为氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮。 一般地说，可用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。国内外已采用以水样是否能够通过孔径为0.45μm滤膜作为区分可过滤态与不可过滤悬浮态的条件，能够通过0.45μm微孔滤膜的部分称为“可过滤态”部分，通不过的称为“不可过滤态”部分。 5.2.7 水样的预处理 环境水样组成复杂，且多数污染组分含量低、存在形态各异，需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 1. 水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 消解水样的方法有: 湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 (1)湿式消解法： ①硝酸消解法 ②硝酸-高氯酸消解法 ③硝酸-硫酸消解法 ④硫酸-磷酸消解法 ⑤硫酸-高锰酸钾消解法 ⑥多元消解方法 ⑦碱分解法 (2)干灰化法 ： 　 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 　 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞等)的水样。 2.富集与分离