水和废水监测.pptVIP

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5、 色谱定量分析方法 (1)峰面积的测量 (1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 h·Y1/2 (2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h·(Y 0.15 + Y 0.85 )/ 2 (3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积: A = h·b·tR (4)自动积分和微机处理法 ? (二)挥发性卤代烃 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味和毒性,可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。 测定水样中卤代烃的方法 顶空气相色谱法(HS-GC) 吹脱捕集气相色谱法(PT-GC) 顶空气相色谱-质谱法(HSGC-MS) ? 顶空气相色谱法 图2.54 五种卤代烃标准色谱图 ? (三)氯苯类化合物 氯苯类化合物有12种异构体,其化学性质稳定,在水中溶解度小,具有强烈气味,对人体的皮肤和呼吸器官产生刺激,进入人体后,可在脂肪和某些器官中蓄积,抑制神经中枢,损害肝脏和肾脏。 氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业废水。 采用气相色谱法可对水样中各种氯苯化合物分别进行定性和定量分析。 1.氯苯的测定 2.氯苯类化合物的测定 ? 间接火焰原子吸收法: 图2.40 硫化物转化吹气装置示意图 ? 八、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 在天然水和废(污)水中,磷主要以各种磷酸盐和有机磷(如磷脂等)形式存在,也存在于腐殖质粒子和水生生物中。磷是生物生长必需元素之一,但水体中磷含量过高,会导致富营养化,使水质恶化。 ? 预处理 测定水中磷的主要方法 钼锑抗分光光度法(A) 孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 图2.41 测定磷预处理方法示意图 ? 第八节 有机污染物的测定 一、综合指标和类别指标 化学需氧量(COD) 高锰酸盐指数 生化需氧量(BOD) 总有机碳(TOC) 挥发酚 硝基苯类 石油类 ? (一)化学需氧量(COD) 化学需氧量是指在一定条件下,氧化1 L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。 图2.42 氧化回流装置示意图 ? 2. 库仑滴定法 式中: W——电极反应物的质量; I——电解电流; t——电解时间; 96500——法拉第常数; M——电极反应物的摩尔质量; n——每摩尔电极反应物的电子转移数。 公式: ? 图2.43 库仑滴定式COD测定仪工作原理示意图 3. 快速密闭消解滴定法或光度法 4. 氯气校正法 ? (二)高锰酸盐指数 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量,称高锰酸盐指数,以氧的mg/L表示。 该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。 化学需氧量(CODCr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,两者均未完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 ? (三)生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 测定方法 五天培养法(A) 微生物电极法(A) 其他方法 ? 表2.2 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 高锰酸盐指数/(mg·L-1) 系数 5 5~10 10~20 20 — 0.2,0.3 0.4,0.6 0.5,0.7,1.0 1. 五天培养法 ? (1)未超过7mg/L则不必稀释 (2)消耗溶解氧2mg/L以上 (3)剩余溶解氧1mg/L以上 2. 微生物电极法 图2.44 微生物电极BOD测定仪工作原理示意图 ? 图2.45 微生物电极结构示意图 ? 其他方法 图2.46 库仑法BOD测定仪工作原理示意图 ? (四)总有机碳(TOC) 有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采

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