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工 业 固 体 废 物 样 品 制 备 2)制备 溶剂提取法 测定土壤中可溶性组分、有机物, 农药时, 避免用强酸、强碱处理样品 , 常用各种溶剂直接提取。 如测定酚时, 可用水与30%乙醇将含量较低的游离酚直接从土壤中提取出来。 有机氯农药如666、DDT用石油醚一丙酮混合液提取, 苯并 ( α )芘则可用二氯甲烷提取。 提取方法可以用振荡法和索氏提取法。 索氏提取器 4.5.2 土壤样品测定 1)土壤含水量测定 无论采用新鲜或风干样品,都需要测定土壤含水量,以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。 测定方法:用1%精度的天平称取土样20~30g,置于铝盒中,在105℃下烘干(4~5h)至恒重。 2)土壤中某些金属非金属组分的溶解、测定方法(3) 元素 溶解方法 测定方法 最低检出限 mg/kg As HNO3-H2SO4 二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 0.5 Cd HNO3-HF-HClO4 石墨炉原子吸收法 0.002 Cr HNO3-H2SO4-H3PO4 HNO3-HF-HClO4 二苯碳酰二肼比色法 原子吸收法 0.25 Cu HCl-HNO3-HClO4 HNO3-HF-HClO4 原子吸收法 原子吸收法 1.0 1.0 Hg H2SO4-KMnO4 HNO3-H2SO4-V2O5 冷原子吸收法 冷原子吸收法 0.007 0.002 Mn HNO3-HF-HClO4 原子吸收法 5.0 Pb HCl-HNO3-HClO4 HNO3-HF-HClO4 原子吸收法 石墨炉原子吸收法 1.0 1.0 F- Na2CO3-Na2O2 F- 选择电极 5.0 CN- Zn(Ac)2-酒石酸蒸馏分离 异烟酸吡唑啉酮比色法 0.05 S2- 盐酸蒸馏分离 对氨基二甲基苯胺比色 2.0 (DDT、六六六 石油醚-丙酮萃取分离 气相色谱法(电子捕获检测器) 40 有机磷农药 三氯甲烷萃取分离 气相色谱法(氮、磷检测器) 40 3)应用举例: 土壤中锌、铜、镉的测定——AAS法 标准溶液制备 元素 化合物 (基准物质) 重量(g) 制备方法 Zn Zn Zn(NO3)2.6H2O 1.0000 4.5506 溶于40mL(1+1)HCl溶液——1L 水溶解,定容——1L Cu Cu CuO 1.0000 1.2518 微热,溶50mL(1+1)HNO3溶液 冷却,——1L Cd Cd CdO 1.0000 1.1423 溶50mL(1+1)HNO3溶液——1L 同上法 土样预处理——消煮450℃ 测定标准系列和样品的 A 计算: 一、填空 1、采集污染土壤样品,首先要对地区的——、——、——、——以及现状等进行调查研究。 自然条件 农业生产情况 土壤性状 污染历史 2、一般了解土壤污染情况时,采样深度只取——和——的土样。如果了解土壤污染深度,则应按——分层取样。 15cm左右耕层土壤 耕层以下的15~30cm 土壤剖面层次 3、土壤蛇形采样法适用于——。 面积较大, 地势不太平坦, 土壤不够均匀的田块 4、土壤棋盘采样法适用于——。 中等面积, 地势平坦, 形状开阔,但土壤较不均匀的田块 5、土壤梅花形采样法适用于——。 面积小,地势平坦,土壤较均匀的田块 6、土壤对角线采样法适用于——。 用污水灌溉的田块 课堂练习:现场提问并解答 7、土壤中有害元素的自然本底值是环境保护和环境科学的基本资料,是——的重要依据。 环境质量评价 8、土壤是由固相、液相、气相组成的疏松多孔体,固相包括——、——和——。 土壤矿物质,有机质,土壤生物 9、土壤有机质主要来源于——和——的残体。经生物分解形成各种—— 动植物,微生物,有机化合物 10、对需要较长期存放的土壤样品要入库贮存管理。样品仓库,一般应选择——、——、——、——的地点,防止——及其它污染。 干燥,通风,无污染,交通便利,霉变或鼠害 11、土壤样品基体各异,成份复杂,各成分含量——,高低浓度差——数量级,即使是同一成分在土壤中赋存的形态也多种多样,不同的化学处理方法所得结果——。 相差悬殊,7~8个,差别很大 12、土壤铜污染主要来自于——、——及——的施用。 铜矿渣,有色金属冶炼废水灌溉,铜污泥 13、土壤有机质是——的重要指数,是植物、矿物营养和——的来源,而且也是土壤微生物的——。 土壤肥力,有机营养,能量来源 15、在土壤背景值研究中,采用了土壤试样的全分解方法。所谓“全分解”就是把土壤的——彻底破坏,使土壤中的——全部进入试样溶液中。 矿物晶格, 待测元素 二、选择题 1、土壤有机质是土壤中——的总称。 1)含碳有机化合物 2)动植物残体 3)土壤微生物 1) 2、土壤中有效态微量元素的测定,应采用——。 1)土壤全分解法 2)土壤浸
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