物相分析及点阵参数精确测定.ppt

第五章 物相分析及点阵参数精确测定;第一节 定性分析;常规化学成分分析:（如光谱、X荧光、电子探针分析等）是对材料的元素组成定性和定量分析。如：Fe:96.5％；C:0.4％；Ni:1.8％；Cr:0.8％…… ；它不能说明各元素存在的状态； 化学分析：如：两种晶体物质混合物，分析有Ca++、Na+、Cl－、S04－－，但不能确定究竟是哪两种晶体。 金属材料：碳钢：为Fe-C合金， 更要了解在各种条件下，究竟是由哪些物相组成。 如：铁素体、渗碳体、奥氏体或其他物相？;引 言 （2）;物相分析目的;－、物相分析基本原理（1）;衍射花样：反映物相中元素化学结合态，是物相的“指纹”，反映各种物质的特征，成为鉴别物相的标志。 聚合物材料：还应考虑整个X射线衍射曲线。 因聚合物其X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息； 用衍射峰位2?角求出的d值，对应着结构中分子链（原子或原子团）的统计平均间距。;－、物相分析基本原理（2）;二、粉末衍射卡片－PDF卡片（1） ;粉末衍射卡片－PDF卡片（2）;粉末衍射卡片－PDF卡片（3）;粉末衍射卡片－PDF卡片（4）;粉末衍射卡片－PDF卡片（5）;PDF-3：是一个数字粉末衍射谱库。衍射不是以d和I/I1值存储的，而是以小2步长（如0.0202θ）扫描的完整的数字粉末衍射谱。此库不大，至2003年只包含500个物相。 PDF-4 ：是ICDD近年新推出的一种新式的关系数据库。 PDF-2：是把数据按物相形成记录的（即把有关物相的所有数据都集中在一起，形成一个数据单位）。 PDF-4：是把所有数据按其类型（如衍射数据、分子式、d值、空间群等）存于不同的数据表中。 此分类有32种。在每类型下，可有数百子类。 这种数据库具有非常强的发掘数据的能力，成为做物相定性鉴定的第三代检索/匹配的基础。 ;PDF-4有多种不同的分类版本： PDF-4/全文件2003：共有157048个物相，与PDF-2相同。 PDF-4/矿物2003：共有17535个矿物物相。其中7647个有参考强度比 I/I1，这有利于做物相定量分析。 PDF-4/有机物2003：共有218194个有机物相和金属有机物相。其中24385个是实验谱，191468个由剑桥晶体学数据中心（CCDC）的单晶数据计算得的粉末谱；其中大于124900个具有参考强度比I/I1，有利于做定量物相分析。 PDF-4/金属和合金2002：共有36109个金属或合金物相。其中20985个有参考强度比 I/I1 。 PDF-4各分库所含物相总数已超过350000个。;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（1）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（2）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（3）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（4）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（5）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（6）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（7）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（8）;粉末衍射卡片－PDF卡片组成（9）;三、 PDF卡片的索引 ; 一、数值索引（1） ;一、数值索引（2）;一、数值索引（3）;一、数值索引（4）;二、戴维无机字母索引 ;Ｘ射线衍射的用途？;用广角测量得到的数据;金刚石？　石墨？(定性分析）;构成物质结晶的大小(晶粒大小);多晶体织构的测定;Stress的测量（应力）;结晶度的评价;对构造更加详细的探究 (Rietveld分析XRD的精修);一、物相定性分析的基本过程（1） ;一、物相定性分析的基本程序（3）;一、物相定性分析的基本程序（4）;一、物相定性分析的基本程序（5）;多相物质分析与示例（1）;多相物质分析与示例（2）;多相物质分析与示例（3）;多相物质分析与示例（4）;多相物质分析与示例（5）;多相物质分析与示例（6）;多相物质分析与示例（7）;二、定性分析应注意的问题（1）;二、定性分析应注意的问题（2）;二、定性分析应注意的问题（3） ;二、定性分析应注意的问题（4）;高分子材料，一般来说，X射线衍射可很快做出如下判断： 1)???晶态还是非晶态： 非晶态：衍射是漫散的“晕环”， 晶态：有确定d 值的锐衍射峰； 2）若为晶态，还可初步判断是有机还是无机类。 有机材料：晶胞都较大，衍射线多在低角区出现，因晶体对称性较低，衍射线条较少。 ;高聚物材料：一般是晶态和非晶态共存（两相模型） 既有非晶漫散射，也有锐衍射峰； 强衍射峰总邻近非晶漫散射极大强度处附近出现。 也可某种程度的有序，如纤维素：具有一定锐度的漫散射； 也可完全非晶态，如聚苯乙烯PS：散射强度分布相当漫散。;第二节 定量分析;一、定量分析基本原理 （1）;一、定量分析基本原理 （2）;一、定量分析基本原理 （2）;一、定量分