苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.pptxVIP

苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析; 两步滴定法测定阿司匹林片得含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0、1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180、16)得量就是 A、 18、02mg B、 180、2mg C、 90、08mg D、 45、04mg E、 450、0mg ; 阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生得白色沉淀应就是 A、 苯甲酸 B、 乙酰水杨酸 C、 水杨酸 D、 醋酸钠 E、 醋酸苯酯 ; 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,第一步滴定反应得作用就是 A、 测定阿司匹林含量 B、 消除共存酸性物质得干扰 C、 使阿司匹林反应完全 D、 便于观测终点 E、 有利于第二步滴定 ;第七章;教学目标;;常见得苯乙胺类药物;常见得苯乙胺类药物;常见得苯乙胺类药物;常见得苯乙胺类药物;大家有疑问的，可以询问和交流;结构与性质 ;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;盐酸麻黄碱 ChP(2010) [鉴别](1)取本品10mg,1ml水溶解后,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇、放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色。;鉴别试验; 杂质来源: 原料残存;特殊杂质检查; 检查原理:利用酮体在310nm波长处有最大吸收,而药物本身在此波长处几乎没有吸收,规定一定浓度溶液在310nm波长处得吸收度限制酮体得量。 例如:肾上腺素本项检查 配2、0mg/ml λ=310nm A＜0、05 盐酸去氧肾上腺素 配2、0mg/ml λ=310nm A＜0、02 盐酸异丙肾上腺素 配2、0mg/ml λ=310nm A＜0、15 ;肾上腺素 ChP(2010) [检查] 酮体 取本品,加盐酸溶液(9-2000)制成每1ml中含2、0mg得溶液,照紫外－可见分光光度法,在310nm得波长处测定,吸光度不得过0、05。;特殊杂质检查;HPLC-高低浓度对比法。 ;特殊杂质检查;第七章; 下列药物中,可显Rimini反应得就是 A、 盐酸异丙肾上腺素 B、 氧烯洛尔 C、 苯佐卡因 D、 阿司匹林 E、 重酒石酸间羟胺 ; 盐酸去氧肾上腺素常用得鉴别反应有 A、 重氮化－偶合反应 B、 三氯化铁显色反应 C、 双缩脲反应 D、 水解反应 E、 Rimini反应 ;原料药 (一)原理 水溶液中滴定突跃不明显,在非水介质中,碱性增强,使滴定顺利进行。 ; 酸性溶剂:冰醋酸、冰醋酸+醋酐、 醋酐; 碱性溶剂:二甲基甲酰胺等; 两性溶剂:甲醇、乙醇等; 惰性溶剂:苯、氯仿、四氯化碳等;;滴定剂 高氯酸得冰醋酸溶液 或高氯酸得二氧六环溶液 ; 有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类;; 中国药典(2010年版,附录ⅦB)得测定方法为:取经适当方法干燥得供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液(0、1 mol/L)8 ml〕,加冰醋酸10～30 ml使溶解。加各药品项下规定得指示液1～2滴,用高氯酸滴定液(0、1mol/L)滴定,终点颜色以电位滴定时得突跃点为准,并将滴定结果用空白试验校正。 ;生物碱盐类得滴定 ; 由于有机酸系弱酸,被高氯酸置换出得HA,对滴定无干扰,能准确滴定。 ;含量测定;　　将样品碱化,有机溶剂提取游离碱后,再非水碱量法测定。; 一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2 得冰醋酸溶液,以消除氢卤酸对滴定得干扰。 ;[含量测定]取本品约0、15g,精密称定,加冰醋酸10ml,加热溶解后,加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0、1mo1/L)滴定至溶液显翠绿色,并将滴定得结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于20、17mg 得C10H15NO· HCl。; 生物碱得硫酸盐,在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱得硫酸氢盐。 ;含量测定; 因HNO3具有氧化性,可使指示剂变色,一般用电位法指示终点。; 按常法测定,如磷酸氯喹、磷酸可待因。 ; 简便、快速、准确、精密、取样量小,测定得就是生理活性部分。 如有酸性或碱性成分存在时会影响,选择性差