氧化还原电位 方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称： 水和废水监测分析方法第四版增补版 第三篇第一章十 氧化还原电位 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 本报告仅为公司内部参考，不具有对社会证明作用。 电位测定法法测定氧化还原电位的方法验证报告 一、方法原理 水体中氧化-还原作用通常用氧化-还原电位((Eh)来表示。将铂电极和参比电极插入水溶液中，金属表面便会产生电子转移反应，电极与溶液之间产生电位差，电极反应达到平衡时相对于氢标准电极的电位差为氧化-还原电位。 二、仪器人员 2.1 仪器 2.1.1便携式多参数分析仪：型号88，厂家888股份有限公司，888检测技术有限公司检定，证书编号888，检定有效期至888日。 2.1.2容棕色光口瓶1000 mL； 2.1.3温度计。 2.2人员 2.2.1人员1。 2.2.2人员2。 三、试剂 3.1硝酸1+1；500mL，优级纯，洛阳市化学试剂厂。 3.2硫酸亚铁铵；500g，分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂。 3.3硫酸高铁铵；500g，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。 3.4硫酸。500mL，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 四、样品 样品1来自现场室采取的水样，编号[888]； 样品2来自现场室采取的水样，编号[888； 样品3来自实验室购买的氧化还原标准溶液：888仪器有限公司，430mv±15，有效期至2021.11.01。 五、分析步骤 5.1电极的检验：连接好仪器，开机后将电极放入氧化还原标准溶液（4.1）中，仪器示值应在标准电位值范围内，否则应净化电极。 5.2净化电极：将电极置于硝酸（4.2）溶液，缓缓加热至沸腾，保持近沸状态5min后放置冷却，将电极取出用纯水洗干净。 5.3样品测定 取洁净的500 mL棕色广口瓶一个，用橡皮塞塞紧瓶口，其塞钻有5孔，分别摘入铂电极、甘汞电极、温度计及2支玻璃管(1支玻璃管供进水，1支供出水用)。 5.4将现场采集的水样放入塑料桶立即盖紧，桶盖上开1小孔，插入橡皮管，用虹吸法将水样不断送入测量用的广口瓶中，在水流动的情祝下，按仪器使用规则，测量电位。 六、结果的计算 E 式中：En——相对于氢标准电极的水样氧化还原电位，mV； E0bss——由铂电极一饱和甘汞电极测得的氧化还原电位，mV； Eref——toC(测定时的水样温度)时饱和甘汞电极相对于氢标准电极的电位(mV)，其值随温度变化而变化.在不同温度下饱和甘汞电极电位。 七、方法精密度检验 7.1对样品1按照5.3-5.4相同测定步骤连续测试6次,计算试样的相对标准偏差（RSD）。 编号 温度 (℃) Eref (mV) Eobs (mV) En (mV) 平均值(mV) 标准 偏差 (mV) 相对标准偏差（%） 样品1 样品编号 3.5 257 322 579 578 3.7 0.6 样品编号 3.5 257 325 582 样品编号 3.5 257 320 577 样品编号 3.5 257 315 572 样品编号 3.5 257 319 576 样品编号 3.5 257 324 581 7.2对样品2按照5.3-5.4相同测定步骤连续测试6次,计算试样的相对标准偏差（RSD）。 编号 温度 (℃) Eref (mV) Eobs (mV) En (mV) 平均值(mV) 标准 偏差 (mV) 相对标准偏差（%） 样品2 样品编号 2.2 259 236 495 491 2.9 0.6 样品编号 2.2 259 230 489 样品编号 2