水质溶解氧的测定 电化学探头法 HJ506-2009方法验证.docx

检测分析方法验证报告 方法名称： 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 电化学探头法测定水中溶解氧的方法验证报告 一、适用范围 本方法可测定水中饱和百分率为 0 %～100 % 的溶解氧，还可测量高于 100 %（20 mg/L）的过饱和溶解氧。 二、方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。 薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大，要采用数学方法对温度进行校正（见 6.1.1），也可在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿。 若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时，仪器仅显示与气压有关的表观读数，当测定样品的气压与校准仪器时的气压不同时，应按本标准 6.1.2 的规定进行校正。 若测定海水、港湾水等含盐量高的水，应根据含盐量对测量值进行修正。 三、试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。 3.1 无水亚硫酸钠（Na2SO3）。 3.2 二价钴盐，例如六水合氯化钴（Ⅱ）（CoCl2·6H2O）。 3.3 零点检查溶液：称取0.25 g亚硫酸钠（3.1）和约0.25 mg钴（Ⅱ）盐（3.2），溶解于250 mL蒸馏水中，临用时现配。 3.4 氮气：99.9 %。 四、 仪器设备和人员 本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器。 4.1仪器 4.1.1电导率仪：DDS-307A型[编号88888]， 8888测试研究所，证书编号888888,有效期至2021.10.11； 4.1.2十万分之一天平：888型，[编号为888888]，芜湖市计量测试研究所检定，证书编号88888,有效期至2021.10.11； 4.1.3测量探头：原电池型（例如铅/银）或极谱型（例如银/金），探头上宜附有温度补偿装置； 4.1.4 HJ恒温磁力加热搅拌器；HJ系列 [编号88888]； 4.1.5温度计：最小分度为 0.5 ℃，0～100 ℃ [编号888888]， 芜湖市计量测试 研究所，证书编号888888,有效期至2021.07.28； 4.1.6 气压表：最小分度为 10 Pa； 4.1.7 溶解氧瓶； 4.1.8一般实验室常用的仪器和设备。 4.2人员 4.2.1人员1，专业，从事环境监测2年。 4.2.2人员2，，专业，从事环境监测6年。 五、样品采集与保存 5.1样品来源 样品1来自现场室采集的水样，样品1[编号8888]。 样品2来自现场室采集的水样，样品2[编号8888]。 六、分析步骤 使用测量仪器时，应严格遵照仪器说明书的规定。 6.1校准 6.1.1 零点检查和调整 当测量的溶解氧质量浓度水平低于 1 mg/L（或10 % 饱和度）时，或者当更换溶解氧膜罩或内部的填充电解液时，需要进行零点检查和调整。若仪器具有零点补偿功能，则不必调整零点。 零点调整：将探头浸入零点检查溶液（3.3）中，待反应稳定后读数，调整仪器到零点。 6.1.2 接近饱和值的校准 在一定的温度下，向蒸馏水中曝气，使水中氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个