天然产物的提取分离.ppt

第一页，共三十七页，2022年，8月28日 天然药物活性成分的研究程序 第二页，共三十七页，2022年，8月28日 提取化学成分的两种情况 1 已 知 成 分 2 对有效成分的性质一无所知 第三页，共三十七页，2022年，8月28日 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法 分馏法 沉淀法 提取天然产物的常用方法 第四页，共三十七页，2022年，8月28日 一、溶剂法 根据相似相溶原则，按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂来选择溶剂。 1.原理： 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分溶解出来的方法。 第五页，共三十七页，2022年，8月28日 石斛：有一定解热镇痛作用，能促进胃液分泌,助消化，有增强新陈代谢、抗衰老等作用。 第六页，共三十七页，2022年，8月28日 ? ? 2、常用溶剂的极性 ? ? ? 环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 小 ————大 亲脂性：大 ———— 小 亲水性：小 ———— 大 极性： 第七页，共三十七页，2022年，8月28日 3. 化学成分的极性特点 分子越小,取代基极性越强,极性基团数目越多则极性越大，亲水性越强,为亲水性成分（如:单糖） 反之,则亲脂性越强,为亲脂性成分（如:挥发油） 取代基的极性顺序： -COOH-OH-NH2-SH-CHO C=O-COOR-OR-CH=CH- -CH2-CH2- 第八页，共三十七页，2022年，8月28日 例：下列三个化合物极性最小的是： C 第九页，共三十七页，2022年，8月28日 4、溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 第十页，共三十七页，2022年，8月28日 浸渍法：浸渍法是将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。 渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。 第十一页，共三十七页，2022年，8月28日 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。 回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 第十二页，共三十七页，2022年，8月28日 二、 水蒸气蒸馏法 适于随水蒸汽蒸馏而不被破坏的成分。将油层分出后，再以石油醚、乙醚萃取。 此类化合物沸点多在100oC以上；与水不互溶或仅微溶；在100oC有一定的蒸汽压。液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。 例如:挥发油、某些小分子生物碱的提取。 第十三页，共三十七页，2022年，8月28日 三 、升华法 优点：简便易行 缺点：成分分解；焦油状物不易除去 第十四页，共三十七页，2022年，8月28日 四、影响提取效果的因素 原料的粉碎程度：一般而言粒度以20~60目为适。 浸出温度：一般浸出温度控制在60~100℃。 浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利提高浸出效率。 浸提时间:热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。 第十五页，共三十七页，2022年，8月28日 天然产物有效成分的分离与精制 根据物质溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离 根据分子的大小不同进行分离 第十六页，共三十七页，2022年，8月28日 一、根据物质溶解度差别进行分离 1、结晶 原理：利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不 同来达到分离提纯的目的。 结晶溶剂的选择： （1）不与有效成分发生反应 （2）对欲结晶成分的溶解度随温度的不同而有明显差别。 （3）对欲去除的杂质冷热时溶解度均大或均小 第十七页，共三十七页，2022年，8月28日 制备结晶操作：略 结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。 第十八页，共三十七页，2022年，8月28日 2、溶剂沉淀： 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。 3、沉淀剂沉淀：（1）金属离子沉淀；（2）酸碱沉淀；（3）非离子型聚合物沉淀；（4）均相沉淀。 4、盐析沉淀 第十九页，共三十七页，2022年，8月28日 二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 一、液-液萃取法 基本原理 分配定律 利用不同