天然产物化学提取分离.ppt

关于天然产物化学提取分离 第一页，共三十九页，2022年，8月28日 目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业生产方法，在根据具体条件加以选用。 第二页，共三十九页，2022年，8月28日 从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、临床验证、反复实践，才能达到目的。 第三页，共三十九页，2022年，8月28日 1.预试验 初步了解所含成分，然后有针对性地提取和分离。 利用显色反应、沉淀反应等，结合薄层色谱、纸色谱等试验手段对所含的化合物类型进行判断。后面在讲各类天然产物时学习。 第四页，共三十九页，2022年，8月28日 2.系统分离 利用溶剂极性大小对植物成分分别提取，通常按极性由小到大的顺序依次提取。 第五页，共三十九页，2022年，8月28日 3.提取天然产物的常用方法 1）溶剂法：系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中提取出来。 浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法等 几种方法的简单介绍（略）： 天然药物中的化学成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的极性强弱顺序如下（弱到强）： 石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 第六页，共三十九页，2022年，8月28日 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性，而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物，列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分。 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中； 第七页，共三十九页，2022年，8月28日 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； 只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 第八页，共三十九页，2022年，8月28日 溶剂法提取的几种情况： 几种不同极性的溶剂提取； 单一溶剂提取； 溶解度差异的多溶剂处理； 液-液分配萃取； 反应溶剂萃取。 第九页，共三十九页，2022年，8月28日 2）水蒸汽蒸馏法 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应的成分的提取。天然药物中的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质如牡丹酚等的提取可采用水蒸气蒸馏法。 3）分馏法 所含成分较少时，利用各成分的沸点不同在常压或减压下分馏。 第十页，共三十九页，2022年，8月28日 4）吸附法 吸附杂质和吸附所需物质两种情况。常用吸附剂:氧化铝、氧化镁、活性炭等。 5）沉淀法 植物成分 + 沉淀剂 沉淀 沉淀处理 常用沉淀剂：P17 6）盐析法 植物成分的水提取液加易溶无机盐饱和，植物一些化学成分的溶解度降低而沉淀析出。 第十一页，共三十九页，2022年，8月28日 7）透析法：半透膜 8）升华法 例： 羊角拗苷的提取：吸附法、沉淀法和盐析法的综合应用。 第十二页，共三十九页，2022年，8月28日 4.天然产物的分离与精制 ㈠ 根据物质溶解度差别进行分离 ㈡ 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 ㈢ 根据物质的吸附性差别进行分离 ㈣ 根据物质分子大小差异进行分离 第十三页，共三十九页，2022年，8月28日 ㈠ 根据物质溶解度差别进行分离 1、利用温度不同引起溶解度的改变 2、改变混合溶剂的极性 3、调节溶液的pH值，改变分子的存在状态 4、沉淀法 5、盐析法 第十四页，共三十九页，2022年，8月28日 1、利用温度不同引起溶解度的改变 鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，常具有结晶性的通性，可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。 第十五页，共三十九页，2022年，8月28日 中草药化学成分，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化合物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征，有利于鉴定。因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定中草药成分、