硫酸乙烯酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 109776361 A (43)申请公布日 2019.05.21 (21)申请号 201711123931.0 (22)申请日 2017.11.14 (71)申请人 石家庄圣泰化工有限公司 地址 051430 河北省石家庄市栾城区窦妪 工业区 (72)发明人 郝俊　刘鹏　闫彩桥　 (74)专利代理机构 石家庄元汇专利代理事务所 (特殊普通合伙) 13115 代理人 李彤晓 (51)Int .C l. C07C 303/24(2006.01) C07C 305/14(2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (54)发明名称 硫酸乙烯酯的合成方法 (57)摘要 硫酸乙烯酯的合成方法，属于电池电解液添 加剂的技术领域，包括以下步骤 ：A、将乙二醇溶 于二氯甲烷中，在氮气保护下向其中加入氯化亚 砜进行反应 ，控制氯化亚砜 的加入速度为3- 5mLmin，产生的气体引入到氢氧化钠溶液中，至 不再有气体产生反应结束，减压蒸馏，得到透明 液体 ；B、将上述透明液体溶于二氯甲烷中，在冰 浴条件下，向其中加入饱和碳酸氢钠溶液和钌催 化剂，剧烈搅拌20-30min，然后向其中加入次氯 酸钠或高碘酸钠溶液，加入速度为4-6mL/min，得 到水相和有机相共存的反应液，反应结束后分离 两相，得到有机相经洗涤、萃取、干燥、过滤后，减 A 压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。本发明合成方法简单， 1 反应过程温和、易控制，所得的产品收率高、纯度 6 3 6 高。 7 7 9 0 1 N C CN 109776361 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： A、将乙二醇溶于二氯甲烷中，在氮气保护下向其中加入氯化亚砜进行反应，控制氯化 亚砜的加入速度为3-5mL/min，产生的气体引入到氢氧化钠溶液中，至不再有气体产生反应 结束，减压蒸馏，得到透明液体； B、将上述透明液体溶于二氯甲烷中，在冰浴条件下，向其中加入饱和碳酸氢钠溶液和 钌催化剂，剧烈搅拌20-30min，然后向其中加入次氯酸钠或高碘酸钠溶液，加入速度为4- 6mL/min，得到水相和有机相共存的反应液，反应结束后分离两相，得到有机相经洗涤、萃 取、干燥、过滤后，减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。 2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，乙二醇与氯化亚砜的摩 尔比为1：(1.2-2)。 3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤A中，乙二醇与二氯 甲烷的摩尔比为1：(4-5)。 4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，透明液体与二 氯甲烷的质量比为1：(8-10)。 5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，二氯甲烷与饱 和碳酸氢钠溶液的体积比为(1.6-2)：1。 6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，透明液体与钌 催化剂的摩尔比为1：(0.0002-0.0005)。 7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，次氯酸钠或高 碘酸钠溶液的质量浓度为5-11％，次氯酸钠或高碘酸钠溶液与透明液体的摩尔比为(1- 1.2)：1。 8.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，将有机相用盐 水洗涤后，于5-10℃下向其中加入活性炭和异丙醇搅拌30-40min，然后加入无水硫酸镁干 燥3-5min，过滤，减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯。 9.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，步骤B中，分离得到的水