一种硫酸乙烯酯的制备方法-珠海市电子材料股份有限公司.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 109369609 A (43)申请公布日 2019.02.22 (21)申请号 201811300700.7 (22)申请日 2018.11.02 (71)申请人 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 地址 519000 广东省珠海市高栏港经济区 南水镇南化二路2号质检楼第一、二层 (72)发明人 毛冲　宋金龙　刘李阳　时迎华　 沙向峰　王霹雳　戴晓兵　 (74)专利代理机构 深圳市兴科达知识产权代理 有限公司 44260 代理人 王翀 (51)Int .C l. C07D 327/10(2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种硫酸乙烯酯的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法，包 括以下步骤 ：向盛有卤代烃溶剂的反应釜A中加 入乙二醇并搅拌均匀，逐渐滴加二氯亚砜进行取 代反应，通过减压蒸馏除去氯化氢，再用饱和碳 酸氢钠溶液将反应液洗涤至中性，静置，分液得 到亚硫酸乙烯酯卤代烃溶液；将上述溶液投入到 反应釜B中，加入磷酸二氢钾或钨酸钠作为催化 剂，通过碳酸氢钠水溶液调节pH ，加入次氯酸钠 水溶液进行氧化反应。反应完毕后分液得到硫酸 乙烯酯卤代烷烃溶液，浓缩后加入正己烷进行重 结晶，过滤得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备 方法原料易得，催化剂价格低廉，产品提纯容易， A 所得产品酸度低，水分低，纯度高，适合大规模生 9 产。 0 6 9 6 3 9 0 1 N C CN 109369609 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)环化反应：往反应釜A中加入卤代烷烃溶剂和乙二醇，控制体系温度10～20℃，滴加 氯化亚砜，反应2h；反应完毕后，减压蒸馏，除去氯化氢，再加入碱性洗涤至溶液pH为7～8； 分液、萃取，得到含亚硫酸乙烯酯的卤代烷烃溶液，并将含亚硫酸乙烯酯的卤代烷烃溶液投 入反应釜B中备用； (2)氧化反应:往反应釜B中加入催化剂，并用碳酸氢钠水溶液调节pH，控制溶液温度0 ～10℃，滴加次氯酸钠水溶液，滴加完毕后继续反应2～5h，反应完毕后，分液、萃取得到含 有硫酸乙烯酯的卤代烷烃溶液中，低温减压浓缩至溶液饱和，加入不良溶剂进行重结晶，行 过滤后得到硫酸乙烯酯产品。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙二醇与卤代烷烃溶剂的 质量比为1:0.3～1:2；乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:0.8～1:1.5。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的卤代烷烃溶剂为二 氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或多种组合。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为10～20℃。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性水溶液为碳酸 氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液的一种或多种组合。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为磷酸二氢 钾、钨酸钠一种或两种组合。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂与亚硫酸乙 烯酯的摩尔比为1:0.001～1:0.1。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用碳酸氢钠调节pH， pH值为7～10。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为0～10℃。 10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所用的次氯酸钠与 亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1～