一种硫酸乙烯酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113444066 A (43)申请公布日 2021.09.28 (21)申请号 202110824134.5 (22)申请日 2021.07.21 (71)申请人 佳尔科生物科技南通有限公司 地址 226407 江苏省南通市如东沿海经济 开发区海滨二路10号 (72)发明人 王彩霞　周革　 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 代理人 卢霞 (51) Int.C l. C07D 327/10 (2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种硫酸乙烯酯的制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种硫酸乙烯酯的制备方法， 所述的方法具体步骤如下：1）将乙二醇二钠加入 溶剂中，在氮气保护下，在一定温度下滴加磺酰 氯，反应一段时间后，过滤，洗涤，固体烘干得到 氯化钠；2）将滤液和洗涤液合并，用碳酸氢钠水 溶液洗至中性，分出有机相；3）将有机相用无水 硫酸钠干燥，减压回收溶剂，剩余物重结晶，真空 干燥，得到硫酸乙烯酯。本发明以乙二醇二钠盐 为原料，在溶剂中和磺酰氯反应，合成硫酸乙烯 酯。该方法原料易得，不用昂贵的催化剂，生成成 本大大降低，这样就从根本上消除了含酸废水和 副产的排放，达到了清洁化生产的要求；同时达 A 到降低了生产成本，具有很大的经济效益和社会 6 效益。 6 0 4 4 4 3 1 1 N C CN 113444066 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，此方法采用乙二醇二钠盐为原料，在溶剂 中与磺酰氯反应合成硫酸乙烯酯，所述的方法具体步骤如下： 1）将乙二醇二钠加入溶剂中，在氮气保护下，在一定温度下滴加磺酰氯，反应一段时间 后，过滤，洗涤，固体烘干得到氯化钠； 2）将滤液和洗涤液合并，用碳酸氢钠水溶液洗至中性，分出有机相； 3）将有机相用无水硫酸钠干燥，减压回收溶剂，剩余物重结晶，真空干燥，得到硫酸乙 烯酯。 2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中，乙二 醇二钠盐与磺酰氯的摩尔比为1：0.9‑1.1。 3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中，反应 温度‑20‑20℃。 4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中，反应 时间5‑15小时。 5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中，溶剂 为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、碳酸二甲酯中的任意一种。 6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中，所述 的乙二醇二钠盐的合成方法如下：将乙二醇与均三甲苯溶剂混合，在氮气保护下加入氢氧 化钠，搅拌加热，常压回流分水，当无水分出时，开始减压蒸馏，蒸出均三甲苯，得粗乙二醇 二钠盐，抽滤，洗涤，真空干燥得到乙二醇二钠盐。 7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的乙二醇二钠盐的 合成方法中，乙二醇与氢氧化钠的摩尔比为1：2。 8.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）中，剩余 物用碳酸二甲酯重结晶。 2 2 CN 113444066 A 说　明　书 1/3页