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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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生石灰相关简介
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生石灰(白灰)
生石灰有效氧化钙
原理:样品预先加水并加热进行消化,以酚酞作指示剂用盐酸标准滴定溶液直接滴定,根据盐酸标准滴定溶液消耗量计算氧化钙的含
量。
2 22 2 2CaO+H O→Ca(OH) Ca(OH)
2 2
2 2 2
测定手续
称取 1g 精确至 0.01g 样品,于 250ml 锥形瓶中,加水 100ml,加热煮沸 5min,冷却后加酚酞作指示剂(10g/L)用 1mol/L 盐酸标准滴定溶液直接滴定,近终点是以每秒 1 滴的速度滴定至溶液不再变红为止。
计算方法:
CaO%=C*V*0.02804*100/G
式中:C---盐酸标准滴定溶液浓度
V---滴定消耗盐酸标准溶液的体积 ml 0.02804---CaO 的摩尔质量 g/mol
G---样品质量 g
注意事项:
滴定速度要慢,以防酚酞突然变白,产生结果偏高;
在滴定时摇动要相对剧烈些,是盐酸能迅速和氢氧化钙作用, 避免盐酸局部过浓于溶液中的碳酸钙作用;
接近终点是滴定速度要放慢,至酚酞不变红。
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生石灰中的碳酸钙
原理:加过量盐酸标准滴定溶液与碳酸钙作用,剩余的盐酸标准溶液以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算碳酸钙含量。
3 2 2 2CaCO + HCl
3 2 2 2
2HCl+NaOH→NaCl+H O
2
测定手续:
滴定完有效氧化钙的样品中,准确加入 1mol/L 的盐酸标准滴定溶液 20ml,加热煮沸,驱除 CO2,冷却后以 1mol/L NaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
计算方法
CaCO %=(C *20-C *V)*0.05*100/G
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式中:
3 1 2
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1C ---盐酸标准滴定溶液的浓度
1
2C ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
2
V---氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积,ml 0.05---碳酸钙的毫摩尔质量,g/mmol
G---样重,g
注意事项:
根据样品中的碳酸钙的含量,加适当过量的盐酸标准滴定溶液,并加热煮沸赶尽 CO2。
酸不溶物的测定:
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原理:样品加酸处理后,仍有不能溶解的物质,这种物质统称为酸不溶物。
测定手续:
称取 1g 样品(精确至 0.001g),于400ml 烧杯中,加50ml 水,小心缓慢加入 6mol/L 的盐酸溶液 25ml,盖上表面皿,在电路上慢慢加热至样品溶解完毕;
用密的定量滤纸过滤,并以温水洗涤沉淀,洗液以 AgNO3 溶液检验无 Cl-为止;
将滤纸连同沉淀移入已知重量的坩埚中,置电炉上灰化,移入高温炉中,在 900-1000℃下灼烧 20-30min(或灼烧至恒重)取出,在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。
计算方法:
酸不溶物%=(G -G )*100/G
1 0
式中:
10G ---灼烧后坩埚与残渣的质量,g G ---空坩埚的质量,g
1
0
G---试样的质量,g
注意事项:
2加酸应小心慢加,防止突然生成过多的 CO 造成溶液飞溅;
2
应先低温下进行灰化,后在高温炉内高温灼烧,否则,灼烧后的酸不溶物又被未燃烧完全的碳所粘污或组成碳化硅的可能,呈现灰黑色,引入误差;
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灼烧后的酸不溶物极易吸潮,故冷却至室温后,应迅速称量;
按上述灼烧的酸不溶物,除含二氧化硅外,尚含少量三氧化二物,故不呈白色,而是暗灰色或红褐色。
误差范围:两次平行测定结果误差≤0.1%
4.生石灰中的三氧化二物(包括三氧化二铝与三氧化二铁)的测定
生石灰中三氧化二物的测定原理
生石灰中三氧化二物经过加盐酸溶解后,生成三氯化物,用氨水将它们沉淀为氢氧化物 ,过滤后将沉淀灼烧使其转变为三氧化二物 ,然后称重。反应式:
R O +6HCl=2RCl +3H O
2 3 3 2
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