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----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 标准溶液配制与标定 标准溶液配制与标定 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml 纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml 使溶解， 加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加 20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置 10 分钟后，加水150ml 稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；0.04903——与1.00ml （0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 称取13g 结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g 无水硫代硫酸钠，溶于500 mL 水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL 水使其溶解。加2g 碘化钾及20 mL 硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL 水，用配制的 Na2S2O3 溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验 淀粉溶液；称取1g 可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL 煮沸水中， 边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需 较长时间保存可加入1.25g 水杨酸或0.4g 氯化锌 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2的水 0.1mol/L 量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L 量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L 量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L 量取52ml1000中摇匀二、标定： 1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞HIn→In-+H+（无色） （红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH 标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L 称1－1.2克；0.5mol/L 称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至 0.0002克，分别溶于50ml；80ml 不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 标准色相同。同时作空白试验。 4、计算： C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042 C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克） V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042——与1.000mol/LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、注意事项： 1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中， 以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少 许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉 淀完全。 0.1 mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液 GB/T 601-