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生产设施洁净后取样方法和检验方法考证方案 目录 概括 目的 考证小构成员与职责 考证小构成员 考证小组职责 考证正文 4.1考证前确认 4.2考证方法描绘 4.3考证内容 检测方法考证部分 综合回收率考证 误差总结 再考证状况 增补与修定 议论与结论 附录 概括 生产过程中所用的生产设施均可能有残留物遗留，为了最大程度的防范因为上一批次生产产品的残留影响下一批次或其余品种，故一定对生产所用的设 1/11 备进行洁净。洁净后要对该冲洗方法进行取样检测残留量。一般平常的取样方法为棉签擦抹法和淋洗法。 目的 本考证方案的目的是观察冲洗考证波及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的观察，观察项目最低定量限、线性、综合回收率等。 考证小构成员与职责 3.1考证小构成员 组长：xxx 组员：xxx、xxx 3.2考证小组职责 组长：质量副总经理xxx，负责同意考证方案和考证报告。 组员：xxx，参加考证方案的制定，对考证操作过程督查检查，采集考证资料和数据，参加草拟考证方案和考证报告。 组员：xxx，负责参加考证方案的制定，对所取样品进行化验，采集数据并报告结果，审查考证报告。 组员：xxx，负责审查考证方案，审查洁净考证方案和报告，辅助考证方案的实行，并审查考证报告。 考证正文 4.1考证前确认 棉花/棉签材质：棉签 紫外分光光度计编号：校验有效期□接受□ 不接受 2/11 天平编号：校验有效期□接受□ 不接受 批号： 4.2检测方法描绘 检测过程 构造中含有很强的紫外汲取官能团，如双键的苯环等，故可采纳紫外分光光度法。 比色皿，在适合的最大的汲取波优点，以甲醇为空白，测定样品溶液的汲取度。依据测得的汲取度来计算样品残留的量。 储备液的配制 取比较品约10mg，精巧称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得储备液（50μg/ml）。 计算 测准时同时进行比较品的测定，依据朗伯比尔定律，按以下公式计算： 样 C样=×C对 对 A：分别为样品和储备液的汲取度 C：分别为样品和储备液的溶液浓度 4.3考证内容 检测方法考证部分 3/11 为了保证冲洗考证和平常冲洗结果的靠谱性，故对本方案采纳的紫外分析 方法观察了最大汲取波长确立、最低检测限/定量限、线性和范围、精巧度、回 收率。此中线性和范围、精巧度和回收率项目观察归并在综合回收率观察中， 见章节。 .1最大汲取波长的确定 取储备液，以甲醇为空白，采纳紫外分光光度仪，在400nm到190nm范围 内进行扫描，找出最适合的最大汲取波长，并观察溶剂能否搅乱。 结果：最适合的最大汲取波长为：nm，汲取图谱见附录3 .2最低检测限/定量限 采纳50μg/ml的储备液逐级稀释成不一样浓度的溶液测定汲取度，如25μg/ml、10μg/ml、5.0μg/ml、2.5μg/ml等，直至最低定量限。 检测限以1/3的最低定量限计算。 .3线性和范围 精巧称取适当比较品，用甲醇制成 5个不一样浓度溶液，作为研究溶液。 5个 不一样浓度的溶液及其确立依照见附录 1描绘。 并以浓度(μg/ml)为横坐标，汲取度为纵坐标的线性关系曲线，获取的R2应 0.99，线性曲线见附 4。 .4结论： 综合回收率考证 .1棉签擦抹法综合回收率考证 试验溶液配制 精巧称取适当比较品，用甲醇制成5个不一样浓度溶液，作为研究溶液。 4/11 5个不一样浓度的溶液及其确立依照见附录2描绘。 考证过程 B1.准备一块平坦圆滑的不锈钢板材，尺寸为×。在钢板上划出×的地区。将此地区切割成×的16个小块。分别将约10ml试验溶液定量装入喷雾器，尽量 均匀地喷在×的地区内，依据实质喷出的溶液量计算单位面积上产品的量。 B2.自然晾干不锈钢板。 B3.将棉签用无水甲醇湿润，除掉棉签上剩余的溶液，依照“擦抹法和淋洗法取样程序”进行。擦抹地区选择整个喷涂面的中心地区单位面积(×)，整个擦抹采纳同一根棉签。每个浓度平行试验3次。 B4.取样结束后，将棉签分别放入25ml的试管中，用10ml无水甲醇稀释至刻度，并注明有关取样信息。 B5.将上述15份样品溶液和试验溶液挨次依照本方案中描绘检测方法进行测定。 B6.回收率计算公式 回收率(%)=实质测得值÷理论测得值×100％ 接受标准 综合回收率：≥70% 综合回收率RSD：≤15% 实验结果 棉签擦抹法综合回收率结果 备注：1.检测溶液实质测得值为经喷洒、稀释后获取的检测样品； 对应试验浓度实质测得值为由检测获取的数值变换至喷洒至表面上未擦抹前的浓度。 5/11 结论 .1淋洗法综合回收率考证 试验溶液配制 精巧称取适当比较品，用甲醇制成5个不一样浓度溶液，作为研究溶液。 5个不一样浓度的溶液及其确立依照见附录2描绘。 考证过程 B1.精巧汲取1ml试