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溶液固含量测试方法
本测试方法合用于液体树脂溶液固含量测定,即液体树脂溶液在必定温度下减压无聊后
节余物重量与试样重量的比值,以百分数表示。
一.仪器设施
铝/锡箔纸盒,真空烘箱〔干冰和乙醇,冷肼〕,真空泵〔油泵〕
〕,玻璃无聊器〔内放变色硅胶或无水氯化钙〕,
氮气钢瓶,镊子,温度计〔量程为0~200℃〕,一次性取样吸管
。一小时后封闭烘箱和真空泵,通入氮气〔条件有限,通入空气亦可〕,烘箱正压后迅
速拿出铝盒并放入无聊器中,冷却至室温后称量总重。计算数据获取固含,再以三组固含的
均匀值为最后固含。
准备烘箱:
开启烘箱,设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度抵达设定温度时,
打开烘箱,快速查察温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时,调整烘箱设定直至实
际温度为所需温度。
准备真空泵:
检查真空泵的状态,看能否需要换泵油〔运转时冒黑烟,噪声大即需要换〕,连结烘箱
抽真空,可否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不可以,换真空泵。建议半个月换一次泵油。
准备冷肼
倒掉冷凝管中的残余溶剂,向保温桶〔乙醇量少时补加乙醇〕中缓慢的参加干冰,防范
.
乙醇喷出,最后盖上棉花保温。真空泵插上电源,连结冷肼和烘箱,待用。
准备铝箔纸盒:
将一块无聊干净铝箔纸做成圆槽状铝盒,做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到
140℃真空烘箱中,无聊20min后拿出,放入无聊器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取,
尽量不要用手触碰。
.
5称量:
将无聊器移至电子天平处,取一号空盒放入天平内,记录空盒重。示数清零,用一次性
滴管向铝盒中滴加1.5g左右树脂,将树脂均匀涂抹在铝盒底部,记录树脂重量。将铝盒取
出后天平读数清零,称量总重并记录。每次读数时要封闭天平的的挡风玻璃,待示数稳准时
再记录数据。第二第三个铝盒重复上述操作。
6真空无聊:
将三个铝盒放入烘箱中,检查烘箱放空阀,真空阀能否封闭。启动真空泵,微开真空阀,
使烘箱内气压缓慢降低,当真空度到-0.07Mpa时,树脂可能会产生大批气泡,这时真空阀
要调小,当气泡膨胀过大时可临时封闭真空阀,两三分钟后再连续缓慢打开真空阀,真空枯
燥1h。抽真空阶段预计耗时10-15分钟。
7关烘箱:
一小时后封闭真空阀,断开冷肼,封闭真空泵,再微开放空阀〔3分钟成正压即可〕缓
慢放空。拿出铝盒并快速放入无聊器中冷却15分钟。
.
称量:
将无聊器移至电子天平旁,校准清零后将铝盒从无聊器中拿出称量重量,示数稳固后,
记录重量,称量达成后清理通风橱和烘箱,最后计算固含量。
四.计算方法
固含量(%)按下式计算:
式中:W--铝箔纸盒重量,g;
W1—无聊1h后纸盒和树脂的总重,g;
G—无聊前树脂重量,g。
实验结果取三个固含的均匀值,三个固含的差值%即较为精准。
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