X射线衍射实验样品制备要求.docx

. 射线衍射实验样品制备要求 1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，假如面积太 小可以用几块粘贴一起。对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。 因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变）， 测量节余奥氏体，要求样品不可以简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行一般抛光或电解抛 光，除掉表面应变层。 2.粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率 低。要认识样品的物理化学性质，如能否易燃，易潮解，易腐化、有毒、易挥发。粉末样 品要求在3克左右，假如太少也需5毫克。样品可以是金属、非金属、有机、无机资料粉 末。 X射线光电子能谱 1.样品的大小 块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm,高度小于5mm。对于体积较大的样品则必 须经过合适方法制备成合适大小的样品。但在制备过程中，必定考虑办理过程可能对表面成 分和状态的影响。 2.粉体样品 对于粉体样品有两种常用的制样方法。一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，另一 种是把粉体样品压成薄片，此后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便，样品用量少， 预抽到高真空的时间较短，弊端是可能会引进胶带的成分。后者的优点是可以在真空中对样 品进行办理，如加热，表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。弊端是样品用量太大， 抽到超高真空的时间太长。在一般的实验过程中，一般采用胶带法制样。 3.含有有挥发性物质的样品 对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必定除掉去挥发性物质。一般可以经过 对样品加热或用溶剂冲洗等方法。 带有稍微磁性的样品 ’. . 由于光电子带有负电荷，在稍微的磁场作用下，也可以发生偏转。当样品拥有磁性时，由样 品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不可以到达分析器，因此，得不到 正确的XPS谱。其余，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架磁化的危险，因 此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于拥有弱磁性的样品，可以经过退磁的方 法去掉样品的稍微磁性，此后就可以象正常样品相同分析。 拉曼光谱 获得拉曼光谱可以采用下述任一物质态：结晶态、无定形、液体、气体或等离子体。 液体可以在玻璃管或石英管中直接测定。为了获得较大的拉曼散射强度，平常使照射在样品上的入射光与所检测的拉曼散射光之间的夹角为0°、90°和180°。样品池的搁置可有多种方式。 除还有规定外，一般用作鉴其余样品不用制样，用作晶型、异构体限度检查或含量测准时， 供试品的制备和详尽测定方法可按各品种项下的有关规定操作。 表面增强拉曼光谱和显微拉曼光谱的测定需要某些特其余制样技术。为防备样品分解常采用 的一种方法是旋转技术，利用特其余装置使激光光束的焦点和样品的表面做相对运动，从 而防备了样品的局部过热现象。样品旋转技术除能防备样品分解外，还可以提高分析的敏捷 度。 红外汲取光谱（紫外汲取光谱、分子发光分析） 固体试样制备：压片法，糊装法，溶液法，薄膜法 液体试样制备：液体池法，液膜法。 液体试样制备：气体汲取池 （这三个我看网上说样品制备的方法是相同的，单独的紫外和分子发光的样品制备在网上没找到，我在找一找） 电学分析法 样品不需要制备.只需要注意一下几点 ’. . 1.样品表面保持洁净，否则电极不易焊，并且接触不好。 2.方形样品，5mm边长30mm，厚度小于4mm。（不一样样样品架支持不一样样尺寸） 3.压持和取出样品时要当心，不要损坏探头。 4.磁铁要轻拿轻放，防备磕碰。 热分析法 1.样品的质量：一般来说，塑料样品的TGA和DSC测试因密度不一样样样品量在3-12mg 即可，但有时DSC测试一些玻璃化转变不明显的样品时，样品量可加大到 12-20mg。 样品的形状 2.1粉末样品粉状样品的取样和制样相对简单，用小勺子取样此后平铺在坩埚 内即可，需要注意的是加样到坩埚的时候不可以洒落到外壁。 2.2颗粒样品一般粒料在长度方向和径向分别剪裁制样获得的测试结果差异不 大，但玻纤增强等近似的颗粒在进行TGA分析的时候建议沿取向的垂直方向剪 裁（特别是需要获得节余质量的时候）。2.3片状样品片状样品可用刀片 或水口钳直接裁取合适的尺寸。2.4薄膜样品薄膜样品一般较为柔和，撤去压缩力后样品会伸展，对DSC测试，可以将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸的小片，此后用几片叠加，对于TG测试也可用小片叠加的方法，其余，还可以在垫了铝箔的必定温度热台上使样品受热蜷缩成团。 2.5制件样品对于制件样品，特别是大型制件样品，近浇口地点、远浇口地点 与中间地点的样品情况会有差异，因此必定要明确取样的地点，在作横向比较的 时候建议都取相同地点的样品。 2.6不规则形状样品对于一些形状不