影响氢焰检测器灵敏度几个主要因素氢焰检测器敏感度测定色谱柱柱效测定.docxVIP

定量解析实验三影响氢焰检测器矫捷度的几个主要要素、 氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 【目的要求】 认识氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 学会测氢焰检测器的敏感度。 【基根源理】 【实验条件】 气相色谱仪 色谱柱SE-305%不锈钢柱，长2m，内径3mm 载气N2，流量：50mL/min 检测器FID 柱温70℃ 进样口（汽化室）、检测器温度150℃ 样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂 【操作步骤】 1．开机 ①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。 ②按“升温”按钮开始升温。 ③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，假如点火成功，会听到一声洪亮的爆鸣声，并会看到点火成功的 提示（氢气的点火流量应大于最正确工作流量，不然火点不燃，假如空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 ④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳固后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2．氢气氮气流量比对矫捷度的影响 这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流量 比。 ①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL,范围为1(101),记录矫捷度为8mv/满刻度。 ②将氢气流量分别