烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法征求意见稿.docVIP

ICS FORMTEXT 65.160 FORMTEXT X 87 FORMTEXT FORMTEXT YC 中华人民共和国 FORMTEXT 烟草行业标准 FORMTEXT YC/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法 FORMTEXT Tobacco and Tobacco Products-Determination of Multi-Pesticide Residues Part 1: High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method FORMTEXT （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家烟草专卖局发布 YC/T XXXXX—XXXX PAGE 11 前言 本标准共分以下5部分： ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法》； ——YC/T XXXXX—XXXX 《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》。 本部分为第1部分。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准按照GB/T 1.1/2009 和 GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/SC1/TC144）归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、郭军伟、唐纲岭、边照阳、李栋、陆舍铭、柯炜昌。 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中73种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于附录A中表A.1所列73种农药残留量的测定。 本方法检出限和定量限见附录A中表A.1。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 原理 粉碎后的干燥样品在调节含水量之后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上清液经吸附剂净化后，用高效液相色谱-串联质谱仪检测。 试剂与材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和液相色谱-串联质谱测定）相同的方法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB 6682一级水水平。 乙腈，农残级。 甲醇，农残级。 无水硫酸镁，分析纯。用前在650 ℃灼烧4 h，贮存于干燥器中备 氯化钠，优级纯。 柠檬酸钠，分析纯。 柠檬酸氢二钠，分析纯。 N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，即PSA吸附剂（primary secondary amine）。 标准物质：附录A中表A.1所列物质的有证标准物质，纯度≥95%（质量百分比）。 内标物质：选用丙草丹作为内标物质。 丙草丹是中文通用名称，其化学名称为N,N-二丙基硫代氨基甲酸-S-乙基酯，IUPAC命名为S-ethyl dipropyl(thiocarbamate)，英文通用名EPTC。 标准溶液 单一标准储备液 分别称取0.01 g每种农药标准品（4.8）到相应的10 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用甲醇(4.2) 混合标准储备液 移取各农药单一标准储备液1 mL（4.10.1）于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释定容，得到各农药标准品浓度为