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汞的分析 一、概述 汞是对生物体有毒性的污染元素之一。环境中汞主要来源于氯碱工业、塑料工业、皮毛 加工、制药等三废排放和含汞有机杀菌剂的施用等。含汞污水大量倾入江河时，造成土壤和 水体中含汞量增加，植物及水产类动物由于生活在被污染的土壤或水体中而不断地富集汞， 在生物体内能从无机汞转化为有机汞 （即甲基汞），而且以有机汞的形式存在于生物体内。 金属汞在人体内被氧化成离子后才能产生毒性。急性汞中毒能引起呕吐和腹泻等。慢性汞中 毒能引起神经衰弱等症状。而甲基汞毒性比无机汞大得多，它是一种亲脂性高毒物，能引起 中枢神经系统疾病，为不可逆的中毒反应。 一般非污染土表土含汞 （Hg）不超过0.4mg ·kg—，背景值小于0.1mg ·kg-101。我国 质 规定粮食中汞（Hg）允许量≤0.02mg*kg~kg~，蔬菜、水果≤0.01mg ·kg ，水产品≤0.3mg ·kg 。FAO/WHO 规定粮食中汞的允许量在0.02～0.05mgkg 。 汞的分析方法一般土壤和农产品只测定总汞含量，水产品除测定总汞外，还常对甲基汞 液 进行定量9. 总汞的测定一般采用双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法。两种方法均是我国食品卫生检 海 验国家标准方法。冷原子吸收光谱法灵敏度高，干扰少，可应用简单的测汞仪等优点，目前 应用广泛，尤其当试样溶液中汞 （Hg）的含量小于0.1yg 以下时，多用此法。双硫腙比色法 是多种金属测定的通用方法，需要分离干扰离子，灵敏度低，操作繁杂，但严格操作也能得 上 到满意的结果。当试样中汞的含量在1mg*kg-1 以上时，多用此法。 质 二、土壤汞的测定————硫酸—五氧化二钒消煮——冷原子吸收法 方法原理 液 土壤样品经硫酸—五氧化二钒消解，各种形态的汞都变成了汞离子，在酸性条件下 （一 般为硫酸）再用氯化亚锡将汞离子还原成汞蒸气 （Hg2）。以氮气或干燥清洁的空气作为载 气，将汞吹出进行冷原子吸收测定。因为汞在常温下即可挥发和原子化，不用电和明火加热， 海 故称为冷原子吸收法。有时为了提高原子化效率，只需用白炽灯烤汞池即可。汞蒸气对谱线 253.7mm 的紫外光有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸收值成正比。 上 主要仪器 冷原子吸收测汞仪或原子吸收分光光度 （带测汞装置）、砂浴。 质 试剂 （1）硝酸一重铬酸钾溶液称取重铬酸钾（K2Cr2O7，分析纯）0.50g，用水溶解，加入浓HNO3 液 （优级纯）50mL，用水稀释到1L （2）五氧化二钒 （V2O5，优级纯）。 海 （3）浓HNO3 【p （HNO3）≈1.42g*cm 3，优级纯】。 （）浓 （ ）≈ ，优级纯。 4 H2SO4[ρ H2SO4 1.84gcm 3 上 （5）1mol ·L-1 （1/2H2SO4）溶液。吸取浓硫酸10mL p （H2SO4）≈1.84g ·cm=3，优级纯】 28mL 缓缓倒入1L 水中，倒入时不断搅拌。 （6）300g.L-1 氯化亚锡溶液。称取氯化亚锡 （SnCl2 H2O，优级纯）30g，溶于100mL1mol ·L-1 （1/2H2SO4）溶液中 （或加浓HCl10mL），加热溶解后，用水稀到1L，通氮气或放置半天后 使用。 （7）100 μg ·mL-|汞（Hg）标准贮备溶液。称取氯化汞（HgCl2，优