章食品检验分析方法节气相色谱.pptxVIP

会计学第1页/共76页气相色谱的创建人1944年马丁和辛格共同发明分配色谱法，共获1952年诺贝尔化学奖。1953年马丁和A.T.James发明气相色谱法。Archer John Porter Martin Richard Laurence Millington Synge b. 1910d. 2002 b. 1914d. 1994 第2页/共76页气相色谱仪填充柱气-固层析（G.S.C）气-液层析（G.L.C）吸附层析（气-固层析）分配层析（气-液层析）操作形式：柱层析；固相状态：分离机理：毛细管柱气相色谱第3页/共76页第三章 食品卫生检验的分析方法第4.3节 气相色谱 固相：表面活性吸附剂固相：载体—固定液体 第4页/共76页一、基本原理1、定义*： 气相色谱法是一种以固体或液体作为固定相，以惰性气体如H2、N2、He、Ar等作为流动相的柱层析。固定相：表面活性吸附剂流动相：惰性气体 固定相：载体—固定液体 2. 基本原理*：第5页/共76页通气：用载气（流动相）将气态的待测物质，以一定的流速通过装于柱中的固定相；分配：由于待测物质各组分在两相间的吸附能力或分配系数不同，经过多次反复分配，逐渐使各组分得到分离。流出：分配系数小的组分最先流出柱外，分配系数大的组分最后流出柱外。记录：组分流出柱外的信号，由检测器以电压或电流变化的形式传送给记录系统把它记录下来。定性定量：记录纸上的一个曲线峰即表示一个单一组分。出峰的时间是定性的基础，峰面积或峰高是定量的基础。7.分析系统6.温控系统第6页/共76页二、仪器的基本组成气相色谱仪的装置大体由五大系统组成：1.气路系统（载气系统）3.分离系统（柱系统）2.进样系统4.检测系统5.记录系统第7页/共76页2-减压阀(载气调节)4-稳压阀；5-针阀(流量调节)；7-压力表；8-气化室；11-电子放大器；12-记录仪；6-流量计1-气源(高压钢瓶)10-检测器 9-色谱柱3-清洁干燥管（净化器）13-色谱柱 恒温箱第8页/共76页（一） 气路系统（载气部分）1、气源 用来做流动相的气体叫载气；其化学性质必须稳定，不应与固定相及被测物质起反应，如H2、N2、He、Ar等。一般用的高压气瓶装有减压阀。第9页/共76页2、干燥管 3、压力及流量控制器 载气中的水分及其它杂质直接影响仪器的稳定性，因此载气必须经过干燥和净化；常用硅胶、分子筛等除去水分；用活性炭除去烃类气体。由高压气瓶经减压阀使压力保持稳定；流量大小由针阀调节。第10页/共76页（二）进样系统进样系统=进样器+气化室作用：液/固→瞬间气化→快速定量→色谱柱。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。第11页/共76页1、气化室气体样品：用微量注射器直接将样品从样品注入口注入。液体样品：必须把气化室加热，使液体样品注入后瞬间气化成气态（要求气化室热容量大，无催化效应，才能使样品瞬间气化而不分解）。第12页/共76页2、进样器液体样品：进样一般采用微量注射器；气体样品：进样常用色谱仪本身配置定量进样。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。视频第13页/共76页液体进样器：不同规格专用注射器；填充柱色谱常用10?L；毛细管色谱常用1?L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。（三）分离系统（柱系统）第14页/共76页色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱1、填充柱2、毛细管柱 一般分析使用内径3～4mm玻璃管、不锈钢管或铜管，管内装有固定相，这样的色谱柱即为填充柱。 亦称空心柱，是一种又细又长（柱长:30～300m，内经:0.1～0.7mm），形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（1）比较第15页/共76页第16页/共76页 分流和尾吹装置示意图第17页/共76页（2）毛细管柱气相色谱仪与普通色谱仪的不同处主要有两点：①气路系统：前者加一尾吹装置，用于减少柱后死体积，改善柱效；②进样系统。 （3）毛细管柱的优点：第18页/共76页①总柱效高。 固定液膜极薄, 中心是空的, 因阻力很小, 而且涡流扩散项不存在, 谱带展宽变小；由于毛细管柱的阻力很小，长可为填充柱的几十倍，其总柱效比填充柱高得多。②分析速度快。 毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。 由于液膜极薄，分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在几分钟内分离十几个化合物。（4）毛细管柱的缺点：第19页/共76页 柱容量小。毛细管柱的相比高，k 必然很小，因此使最大允许进样量受到限制，对单个组分而言，约 0.5ug 就达到极限。为将极微量