x射线荧光光谱分析技术.pptxVIP

会计学; ;基础理论与知识;基础理论与知识; 莫塞莱定律(Moseleys law)，是反映各元素X射线特征光谱规律的实验定律。1913 年H.G.J.莫塞莱研究从铝到金的38种元素的X射线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列的序号成线性关系。 莫塞莱认识到这些X 射线特征光谱是由于内层电子的跃迁产生的，表明X射线的特征光谱与原子序数是一一对应的，使X荧光分析技术成为定性分析方法中最可靠的方法之一。 ; 布拉格定律(Braggs law)是反映晶体衍射基本关系的理论推导定律。1912年英国物理学家布拉格父子(W.H. Bragg和W.L. Bragg)推导出了形式简单，能够说明晶体衍射基本关系的布拉格定律。此定律是波长色散型X荧光仪的分光原理，使不同元素不同波长的特征X荧光完全分开，使谱线处理工作变得非常简单，降低了仪器检出限。 ; 比尔-朗伯定律（Berr-Lambert‘s law）是反应样品吸收状况的定律，涉及到理论X射线荧光相对强度的计算问题。 当X射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普顿效应及热效应等，X射线强度会衰减，表现为改变能量或者改变运动方向，从而使向入射X射线方向运动的相同能量X射线光子数目减少，这个过程称作吸收。 对于任意一种元素，其质量吸收系数随着波长的变化有着一定数量的突变，当波长（或者说能量）变化到一定值时，吸收的性质发生了明显变化，即发生突变，发生突变的波长称为吸收限（或称吸收边），在各个吸收限之间，质量吸收系数随波长的增大而增大。对于X射线荧光分析技术来说，原级射线传入样品的过程中要发生衰减，样品被激发后产生的荧光X射线在传出样品的过程中也要发生衰减，由于质量吸收系数的不同，使得元素强度并不是严格的与元素浓度成正比关系，而是存在一定程度的偏差。因而需要对此效应进行校正，才能准确的进行定量分析。 ; 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪???叫X射线荧光光谱仪。 ;X射线荧光光谱仪： 生产厂家：德国布鲁克 型号：S4 Pioneer ;仪器结构原理图;型号：S4 Pioneer;X射线荧光光谱分析方法;定量分析方法和基体效应校正;标准样品的准备一;标准样品的准备二;;仪器测量条件的选择;定量分析方法-绘制校准曲线;定量分析方法-绘制校准曲线;定量分析方法： 经基体效应校正后的校准曲线;定量分析方法;定量分析方法结果的评估： 校准曲线的标准偏差;定量分析方法结果的评估： ;基体效应;颗粒效应: 不均匀的颗粒样品;颗粒效应: 不均匀的颗粒样品;颗粒效应的影响;吸收增强效应;吸收增强效应:典型例子：Cr-Fe-Ni不锈钢;基体效应校正的数学方法;基体效应校正的数学方法;可变的理论影响系数 aij;基体效应校正的数学方法 理论影响系数法 or 经验影响系数法？ ;无标样分析方法;无标样分析方法;测试样品要求;熔融制样法制备样品;实例1： FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣成分分析;FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣成分分析;实例2：单点法测试NiWCr合金主成分;FeCuNbSiB合金中铜、铌、硅、硼成分分析;