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一、色谱分析法（气相色谱分析、高效液相色谱分析） 1. 气相色谱的一般组成 载气系统（气源、气体净化器、供气控制阀门和仪器） 进样系统（进样器、汽化室） 分离系统（色谱柱、控温柱箱） 检测系统（检测器、检测室） 记录系统（放大器、记录仪、色谱工作站） 2. 了解色谱术语 色谱流出曲线：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序 经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为 相应的电信号，由记录仪记录下的信号-时间曲线或信号-流动 相体积曲线。 基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流动曲 线。 峰高，h ：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离。 峰面积，A ：峰与峰底之间的面积。 峰底宽，Y ：4σ 半峰宽，Y1/2=2.35σ 标准偏差，σ：0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。 保留值：通常用时间或将组分带出色谱柱所需的载气体积来 表示。 保留时间，：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间。 保留体积，：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过 的体积。 1 / 37 死时间，：不被固定相滞留的组分从进样至出现浓度最大值 时所需的时间。 死体积，：不被固定相滞留的组分从进样至出现浓度最大值 时流动相通过的体积；*F0，F0 ：柱尾载气体积流量。 调整保留时间，’ ：’ 调整保留体积，’ ：’ 相对保留值，：在相同的操作条件下，待测组分与参比组分 的调整保留值之比；与柱长、柱径、填充情况、流动相流速 等条件无关，仅与温度、固定相种类有关；为 1 时两组分不 能分离。 3. 色谱流出曲线可解决的问题 依据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析； 依据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； 根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评 价。 4. 分配系数与分离的关系，影响分配系数的主要因素 分配系数，K ：在一定温度压力下组分在固定相和流动相间 达到分配平衡时的浓度比值。 分配系数是色谱分离的依据。气相色谱分析的分离原理是基 于不同物质在两相间具有不同的分配系数。 分配系数K 与柱中固定相和流动相的体积无关（分配比k 有 关），而取决于组分及固定相的热力学性质，并随柱温柱压 变化而变化。 2 / 37 5. 柱效能指标及意义 将除外的有效塔板数和有效塔板高度作为柱效能指标。 5.54(’1/2)2=16(’)2 色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平 衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分离越有利。 但还不能预言并确定各组分是否有被分离的可能，因为分离 的可能性取决于试样混合物在固定相中分配系数的差别，而 不是取决于分配次数的多少，因此不应把看作有无实现分离 可能的依据，而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发 挥程度的标志。 6. 理解保留值、峰宽的影响因素 看课后题3、4、7 7. 理解分离度的意义 分离度，R ：相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰宽度平 均值之比。 分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色 谱柱的总分离效能指标。 用 1.5 来作为相邻两峰已完全分开的标志。 8. 色谱分离基本方程 （2-31 ）及意义、应用   1 R  ( n * )/ 4 eff  分离度与柱效的关系 （柱效因子） ：R 与 neff 成正比。增加 柱长可改进分离度，但增加柱长使各组分的保留时间增长， 延长了分析时间并使峰产生扩展，因此在达到一定的分离度 3 / 37 条件下应使用短一些的色谱柱；增加n