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基于FTIR的反式脂肪酸定量
岛津制作所
反式脂肪酸是一种食品中所含油脂。有报告称如果过量摄取则LDL胆固醇(lowdensity lipoprotein cholesterol)增加,
加大患心脏病风险1) 。现在,日本虽然尚未规定表示义务和含量标准值,但早已开展了少反式脂肪酸食品的开发、销售,食
品企业也采取了自主限制措施。而美国、丹麦等国已要求有义务表示和采取法规措施限制反式脂肪酸含量。本文介绍采用ATR
法和透射法对反式脂肪酸的定量分析。ATR法测定依据美国油化学会(AOCS)的法定方法2) ,并设想反式脂肪酸含量更少时,
采用透射法进行了测定。
■基于单次反射ATR法的反式脂肪酸测定
3)
AOCS规定的基于FTIR的反式脂肪酸含量分析方法有透射法 以及ATR法。在此,按照操作更为简便的后者方法,使用如Fig.
1所示的单反射型全反射测定装置MIRacle A(ZnSe晶体)实施了反式脂肪酸含量的测定。在测定时,使用温度控制器将晶体
加热到65 ℃(±2 ℃)。
Fig. 1 PIKE制单次反射型全反射测定装置MIRacle A(加热板)
如Fig. 2所示,不饱和脂肪酸有顺式型和反式型两种。样品使用具有顺式型双键的三油酸甘油酯(Glyceryl trioleate,
Sigma制)以及具有反式型双键的(三)反油酸甘油酯(Trielaidin,东京化成工业制)。测定条件如Table 1所示,获得的三
油酸甘油酯和(三)反油酸甘油酯的红外光谱如Fig. 3所示。在(三)反油酸甘油酯的红外光谱中,位于966 cm-1处可观察到反式
型不饱和脂肪酸的特征性反式乙烯基峰。
然后,为制作反式脂肪酸的工作曲线,以三油酸甘油酯为基础样品,准备了含(三)反油酸甘油酯分别为0.1,0.2,0.5,
1.0,2.0,5.0,10.0 %的样品。红外光谱测定同上述。Fig. 4表示用于制作工作曲线的966cm-1 附近的反式脂肪酸的峰。据此
制作的如Fig. 5所示的工作曲线得到了0.9999的良好相关系数。
顺式型不饱和脂肪酸 反式型不饱和脂肪酸
Table 1 测定条件
Analytical Instrument: IRPrestige-21, MIRacle A (加热板)
-1
Resolution: 4 cm
Accumulation: 45
Detector: DLATGS
Fig. 2 顺式型和反式型不饱和脂肪酸的结构
三油酸甘油酯 ―
(三)反油酸甘油酯 ― 含有 (三)反油酸甘油酯 10.0 %
含有 (三)反油酸甘油酯 0.1 %
Fig. 3 三油酸甘油酯和(三)反油酸甘油酯的红外光谱
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