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分析方法的建立 测定条件的选择： 1、分析线 每种元素都有若干条吸收谱线，通常选择元素的特征谱线，它是最灵敏的吸收线。少数情况下也有例外，应根据试样的性质、组成和分析下限等具体情况由实验来决定。 方法: 1)参考波长表 2)扫描元素灯的发射光谱 3)吸喷适当浓度的标准溶液,观察吸收值大小,　稳定性,线性范围 第六十三页，共九十页。 消除液相干扰的方法 e.利用各种分离方法使待测元素与干扰元素分离，如共沉淀分离，离子交换和溶剂萃取等方法。 f.通过化学反应改变待测元素或干扰元素的价态也是改善干扰的有效办法。 g.改变氢化物的生成方式 第三十一页，共九十页。 气相干扰 a. 气态氢化物竞争性传输导致传输效率降低； b. 干扰元素竞争原子化区的氢自由基造成分析元素原子化效率下降，从而产生了干扰。 c. 干扰元素加速了氢基的衰减，同时也加快了分析成分自由原子的衰减，从而导致干扰的发生。 d. 挥发性氢化物在冷氢-氩火焰中形成化合物引起相互干扰。 e. 干扰元素在原子化区导致荧光猝灭效应增大造成的干扰． 第三十二页，共九十页。 改善气相干扰的措施 a.在氢化物发生阶段，采取措施抑制气相干扰的措施，尽量避免或推迟干扰元素的氢化物产生； b.在传输过程中采取相应的措施，减少干扰元素氢化物的传输效率； c.进入原子化器时，应当充分地供给氢基以保证待测元素的原子化不受干扰元素的影响 ，在最大程度上减小待测元素原子浓度的衰减。 第三十三页，共九十页。 散射干扰： 外界污染造成散射干扰 清洁原子化室、烟囱、排气 第三十四页，共九十页。 元素分析一般流程 1.明确检验依据 2.所用试剂及仪器的准备 3.样品处理 4.分析方法的建立 5.标准溶液的配制 6.质量控制 7.结果计算与分析 第三十五页，共九十页。 食品中元素分析常用标准： 卫生部于2003年8月11日发布，2004年1月1日实施的《食品卫生检验方法》，也就是常说的GB/T5009系列标准。是国家推荐标准。 化妆品中重金属检验常用标准： 《化妆品卫生规范》（2007年版） 限值：铅≤40mg/kg；砷≤10mg/kg；汞≤1mg/kg 第三十六页，共九十页。 检验项目 检验依据 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.11-2003 食品中铅的测定 GB 5009.12-2010 食品中铜的测定 GB/T 5009.13-2003 食品中锌的测定 GB/T 5009.14-2003 食品中镉的测定 GB/T 5009.15-2003 食品中锡的测定 GB/T 5009.16-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.17-2003 食品中铁、镁、锰的测定 GB/T 5009.90-2003 食品中钾、钠的测定 GB/T 5009.91-2003 食品中钙的测定 GB/T 5009.92-2003 食品中硒的测定 GB/T 5009.93-2003 食品中铬的测定 GB/T 5009.123-2003 食品中锑的测定 GB/T 5009.137-2003 食品中镍的测定 GB/T 5009.138-2003 食品中锗的测定 GB/T 5009.151-2003 第三十七页，共九十页。 实验前准备工作 1.检验方法中所使用的玻璃量器和仪器均应进行检定、校准。 2.所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品，容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试样不得用石磨研碎。 3.玻璃器皿的清洗 新购进前：表面杂质（有机物、氧化物、浮尘等）清洗干净后用6mol/L HNO3煮20min，再用1：1 HNO3泡洗过夜，最后用去离子水洗净，晾干； 日常使用：30% HNO3泡48小时后用去离子水洗净晾干即可； 玻璃仪器如急用，可用20%硝酸煮沸lh，然后用去离子水冲净。另外，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中金属杂质增多，反而造成污染。 4.实验用水的选择：水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水（出水电阻率18.2M??cm ） 5.试剂的选择：大品牌，优级纯试剂。国药、北化、西格玛、默克等。 6.消解罐的清洗：实验完毕后，用去离子水将消解罐洗净，放入1:1硝酸溶液中浸泡24小时，用去离子水洗净后，置烘箱中130℃烘1h。或加入硝酸，上微波消解仪空转消解一遍。 第三十八页，共九十页。 样品处理 1.取样 样品要充分捣碎，搅拌均匀。在预处理不太困难的情况尽量多取样。 取样量需根据不同的样品确定。对于湿法消解，干样称0.5g~1.5g，湿样称2.0g~4.0g，饮料等液体样品称5.0g~10.0g，但对茶叶等难消化的样品，一般称取0.5g~l.0g，油脂类产品一般称取0.5g左右。