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基本实验 目的要求 实验原理 示范操作 注意事项 无机及分析化学实验 实验十九 沉淀重量法— BaCl2·2H2O 中钡含量的测定 目的要求 实验十九 沉淀重量法—BaCl2·2H2O中钡的测定 学习重量分析的基本操作,包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、 转移、烘干及恒重等。 了解晶型沉淀的性质、沉淀的条件及制备方法。 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 实验原理 沉淀重量分析法是利用沉淀反应,将试液中的被测组分转化为一定的称量形式,进行称量而测得物质含量的分析方法,其测定结果的准确度高。尽管沉淀重量法的操作过程较长,但由于它有不可替代的特点,目前在常量的 S、Si、P、Ni、Ba等元素或其化合物的定量分析中还经常使用。 Ba2+与SO42-作用,生成微溶于水的BaSO4沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤并干燥恒重后,由所得的BaSO4和试样重量计算试样中钡的含量。 要获得大颗粒的晶型沉淀,应在酸性、较稀的热溶液中并不断搅拌下缓慢地加入沉淀剂,沉淀完成后还需陈化。 为保证沉淀完全,沉淀剂必须过量(过量控制在20%~50%之间),沉淀前试液经酸化以防止钡的碳酸盐等沉淀产生。沉淀选用稀硫酸为洗涤剂,可减少BaSO4的溶解损失。 实验十九 沉淀重量法—BaCl2·2H2O中钡的测定 注意事项 玻璃(砂)坩埚用水冲洗净后,做标记,并且首次干燥后至最后一次准确称量完毕,不得用手直接碰触它。 微波炉加热时尽量同步使用,不然易造成微波炉的过热停止工作或损坏。 恒重:两次称量冷却的时间尽量控制一致,要准确快速称量,两次称量结果相差不超过±0.4 mg视为恒重。 将沉淀完全转移至玻璃(砂)坩埚中再继续洗涤三次后,取漏斗下口一滴液体于小试管中,滴加AgNO3溶液检验有无沉淀,应洗至无沉淀产生。转移和洗涤沉淀的同时将磁子洗净并取出。 实验完毕,将玻璃坩埚洗净,公用仪器放原处,天平复原签字。 实验十九 沉淀重量法—BaCl2·2H2O中钡的测定 示范操作 实验十九 沉淀重量法—BaCl2·2H2O中钡的测定 微波炉的使用 干燥器的使用
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