芳氧丙醇胺类药物分析.pptxVIP

会计学;芳氧丙醇胺类药物是指分子结构中具有芳氧丙醇胺基本骨架的一类药物，主要是β受体阻断剂，如： 普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、氧烯洛尔、卡替洛尔等。;;名称;盐酸卡替洛尔的鉴别反应：去本品约，加水5ml使溶解，加硫氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色沉淀。 氧烯洛尔的鉴别反应：取本品约，加乙醇2ml溶解后，滴加高锰酸钾溶液1ml，振摇数分钟，高锰酸钾颜色消退，并产生棕色沉淀。 ;盐酸普萘洛尔甲醇溶液（20μg/ml），在290nm与319nm的波长处有最大吸收。 阿替洛尔乙醇溶液（10 μg/ml ），在227nm，276nm和283nm的波长处有最大吸收。 盐酸卡替洛尔水溶液（8 μg/ml ），在215nm和252nm的波长处有最大吸收。 氧烯洛尔乙醇溶液（40 μg/ml ），在275nm的波长处有最大吸收。;杂质检查;;含量测定; 取阿替洛尔约，精密称定，精密加入硫酸20ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液3滴。用氢氧化钠溶液滴定至溶液为灰紫色。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸（）相当于的阿替洛尔。; 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（ 约相当于盐酸普萘洛20mg),置50ml 量瓶中，加30% 乙醇溶液超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置50ml 量瓶中，用30% 乙醇溶液稀释至刻度。照紫外分光光度法，在290nm 波长处测定吸收度。;（四）化学发光法 ——流动注射化学发光法测定盐酸普萘洛尔 ;实验步骤 准确移取一定量的盐酸普萘洛尔标准溶液或样品溶液于50mL的容量瓶中，加入1.0×104g/mL Fe2+溶液，用水稀释至标线，摇匀，作为试液；以1.0×10-4 rnol/L的KMnO4溶液(含1.5 mol/L的多聚磷酸)为氧化剂。按图1所示流路进行化学发光强度测定，以峰高定量。;a-1.0×10-4mol/L KMO4+1.5 mol/L H6 P4O13； b-样品+ 1.0×10-6 g/ml Fe2+；c-水；P-蠕动泵； V-进样阀；F-流通池；PMT-光电倍增管； HV-负高压；COM-计算机；W-废液;样品分析 取盐酸普萘洛尔片剂5片(标示量为10 mg/片)，研细，混匀，称取一定量粉末(含盐酸普萘洛尔约10mg)于50mL烧杯中，加适量水溶解，过滤，滤液转移至100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确移取一定量的上述溶液于50mL容量瓶中，加入1.0×10-4 g/ml Fe2+???液0.5 mL，用水定容。按照图1所示流路，进行化学发光强度测定。;以美托洛尔与单质碘形成的分子缔合物为电活性物的PVC 膜美托洛尔选择电极, 用该电极对美托洛尔片剂的含量进行测定。;1.酒石酸美托洛尔标准溶液的配制 　 精密称取酒石酸美托洛尔0 . 342 4 g ,置25 mL 小烧杯中,以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液(总浓度为0 . 2 mol ·L - 1 ,pH6.7) 溶解,转移至50mL 量瓶中,并以上述缓冲液定容,摇匀,即得酒石酸美托洛尔标准溶液。其他浓度的酒石酸美托洛尔标准溶液均由此溶液以上述缓冲液逐级稀释而成。 ;2.电活性物的制备 　 将0.2 mol/L碘的碘化钾溶液50 mL 边搅拌边滴加到50 mL 酒石酸美托洛尔标准溶液中,即有沉淀生成,将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤,以纯化水洗涤6～8 次,用干燥剂干燥至恒重,即得。 ;3.电极的制备　 称取上述电活性物4mg ,加入0.6mL 邻苯二甲酸二丁酯,200 mg PVC 粉和5mL 四氢呋喃,搅拌均匀后倾于水平直径为5cm不锈钢圆环内,使其自然挥发成透明弹性敏感膜,用5% PVC四氢呋喃溶液粘接于塑料电极杆上,以Ag/AgCl作内参比电极酒石酸美托洛尔溶液和0. 2mol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液作内参比溶液。电极使用前在酒石酸美托洛尔溶液中活化20min,然后用纯化水洗至电势达到稳定之后即可使用。 ;4.电极性能的测试　 将美托洛尔电极与甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能: PVC 膜美托洛尔选择电极| 待测溶液‖SCE。以Ag/AgCl作内参比电极酒石酸美托洛尔溶液和磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液作内参比溶液的美托洛尔电极,在酒石酸美托洛尔溶液中活化20min ,然后用纯化水洗至电势达到稳定之后即可使用,测定方法包括标准曲线法和标准加入法。;5.对酒石酸美托洛尔片的分析　 取酒石酸美托洛尔片20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔30 mg) ,以上述缓冲液溶解并定容至50 mL 备用。采用校准曲线法和药典法分别对标示量为每片25 mg 的酒石酸美托洛尔片的含量进行测定。 ;色谱条件 色谱柱μ