芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptxVIP

会计学;Contents;特 点;（2）水杨酸类：代表药物有水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠等药物。;一、苯甲酸类;1、大多为固体，具有一定的。 2、除其盐易溶于水外，其余药物在水中难溶，易溶于 有机溶剂。 3、具有苯环和其他特征官能团，均具有UV和IR特征吸 收光谱。 4、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁反应生成赭色沉淀。 5、含硫的丙磺舒能分解为亚硫酸钠。 6、大多可用氢氧化钠液滴定，苯甲酸钠可采用双相滴 定法测定含量。;贝诺酯;阿司匹林;1、大多为固体，具有一定的。;三、其它芳酸类;（二）主要理化性质;四、结构分析（总结） 包括：芳酸、芳酸酯、芳酸盐 共同点：苯环、羧基或其酯 不同点：不同的取代基（如酚羟基、芳伯氨基等） ;五、性质 ;（二）化学性质 ;2. 芳酸碱金属盐易溶于水，水溶液呈碱性，可用酸滴定，但产物游离酸不溶于水，所以其含量测定方法为双相滴定法。 ;4.分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，可用于鉴别。 ;第二节 鉴别试验 ;阿司匹林 Ch.P.（2010） [鉴别] （1）取本品约，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。;二、重氮化—偶合反应 ; 三、 氧化反应 甲芬那酸加硫酸溶解，与重铬酸钾成深蓝，随即变棕绿。 甲芬那酸加硫酸，加热，溶液成黄色，并产生绿色荧光（JP）。;四、水解反应 ; 1.苯甲酸盐，加硫酸加热不炭化，析出苯甲酸，在试管壁凝成白色升华物。;七、IR ;第三节 特殊杂质检查;1.游离水杨酸;离子对色谱 离子抑制技术—— 有机弱酸，弱碱物质 离子对技术—— 酸/碱性较强或强电离物质 （1）分离原理 流动相中加入反离子，使与组分离子形成疏水离子对， 在固定相上有适宜的保留。 A+ + B- （A+B-） A+ 组分离子（亲水） B- 反离子（带较大疏水基团） A+B- 离子对（疏水）;（2）反相离子对色谱条件选择 固定相： C18 、C8柱 流动相：含一定量反离子、一定pH值的缓冲盐-甲醇体系 反离子及pH的选择 酸性药物（A-）：选用季胺盐作为离子对试 碱性药物（A+）：选用烷基磺酸/硫酸盐作为离 子对试剂 pH值的选择：使被测物完全离解，尽可能都形成 离子对。;阿司匹林 Ch.P.（2010） 取本品约，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定。每lml的氢氧化钠滴定液（）相当于的C9H8O4。;苯甲酸　 水杨酸　　酸性较强;;讨论： （1）乙醇：防止阿司匹林酯结构在滴定时水解 （2）中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除 滴定误差 （3）滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而水解。 （4）供试品中所含水杨酸超过规定限度时，不宜用直接滴定法测定。;滴定度，每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml;浓度校正因子;阿司匹林 USP（24）方法：取本品约，精密称定,加入氢氧化钠滴定液（），混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（）相当于的C9H8O4。 ;讨论： （1）需做空白试验。 （2）可应用于不含羧基的酯类药物 （3）供试品中所含水杨酸超过规定限度时，不宜用此滴定法测定。;T;取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（）相当于的C9H8O4。 ;Aspirin片;第一步 中和;第二步 水解后剩余滴定 ;计算：称取10片重;二、亚硝酸钠滴定法;三、双相滴定法;原理 ;芳酸碱金属盐 水溶液呈碱性，用标准酸滴定 溶剂：水-乙醚 操作中要充分振摇;四、UV;3、柱分配色谱—紫外分光光度法 阿司匹林胶囊中阿司匹林和水杨酸的测定(USP):可同时定量测定阿司匹林和水杨酸。;讨论： （1）洗脱时，若有三氯化铁被洗下，则使洗脱液带黄色，影响测定结果，故在色谱柱下层加入拌有磷酸的硅藻土，与Fe3+生成不溶于洗脱液的磷酸铁而避免干扰。 （2）在洗脱SA时，可能有尿素被洗下，故接收液中加入适量盐酸保持酸性。 （3）制备供试液以及整个操作宜快，避免ASA水解。 （4）高浓度尿素使水杨酸铁配位