分光光度法补充.pptxVIP

72型分光光度计光学系统图光源单色器吸收池检测系统第1页，共74页。第2页，共74页。1 光源在可见光区钨丝发出的白光 波长为320nm－2500nm工作温度 2600K－2870K钨丝的温度与工作电压关系密切需要稳压电源在近紫外区，用氢灯和氘灯波长范围：180nm－375nm第3页，共74页。2单色器滤光片棱镜光栅作用：将连续光谱分解为单色光第4页，共74页。A滤光片滤光片由有机玻璃制成，只允许和它颜色相同的光通过，得到的是单色光。第5页，共74页。滤光片的透光曲线半宽度最大透过光波长最大透过光强第6页，共74页。第7页，共74页。滤光片的选择原则滤光片最易透过的光应是溶液最易吸收的光，应当选择溶液颜色的互补色的波长作为滤光片的波长。半宽度越小，灵敏度越高。第8页，共74页。B 棱镜介绍棱镜的工作原理单色器的纯度决定于棱镜的色散率和出射狭缝的宽度。优点：得到纯度较高的单色光方便改变波长灵敏度、选择性、准确度高。第9页，共74页。棱镜单色器的原理图第10页，共74页。第11页，共74页。C 光 栅第12页，共74页。第13页，共74页。3 吸收池也称比色皿用无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿，通常配有0.5、1、2、3cm等一套长方形或圆柱形的比色皿。注意：比色皿的位置比色皿的清洁第14页，共74页。4 检测系统检测器－将光强度转换为电流进行测量，这种光电转换器为检测器。A 硒光电池B 光电管第15页，共74页。A 硒光电池光照在硒光半导体上产生电子电子贮存在金属薄膜上成为负极因为硒半导体的性质，电子只能单向移动，使铁片成为正极。通过外电路连接起来，产生的光电流，可用检流计测量。第16页，共74页。第17页，共74页。B 光电管由一个阳极和一个光敏阴极组成的真空二极管。阴极表面镀有碱金属或碱金属氧化物等光敏材料。当光子照射时，能够发射电子。当两极有电位差时，发射出的电子就流向阳极产生电流。电流的大小决定于照射光的强度。第18页，共74页。第19页，共74页。第20页，共74页。第21页，共74页。思考题1朗伯－比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？第22页，共74页。2摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小与哪些因素有关？在分析化学中它有何意义？第23页，共74页。3什么是吸收光谱曲线？什么是工作曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度和浓度为坐标？第24页，共74页。1朗伯－比耳定律的物理意义有色溶液的吸光度与液层的厚度和溶液的浓度成正比。第25页，共74页。透光度、吸光度和两者的关系T＝ I/I0A＝lgI0/I两者关系：A=lg1/T第26页，共74页。2 摩尔吸光系数的物理意义T＝ I/I0A＝lgI0/I两者关系：A=lg1/T第27页，共74页。3工作曲线－确定待测液的浓度吸收曲线－确定选用的波长第28页，共74页。利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度和浓度为坐标？不行T＝lg1/A=lg(1/ ? bc)T与浓度和液层厚度不成直线关系。第29页，共74页。第30页，共74页。显色反应显色反应是什么反应通常是络合反应或氧化还原反应显色反应？显色剂？第31页，共74页。显色反应的选择显色剂的灵敏度高－摩尔吸光系数的大小是灵敏度高低的重要标志显色剂的选择性好显色剂在测定波长处无明显吸收反应生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定第32页，共74页。显色条件的选择显色剂的用量酸度显色温度显色时间干扰的消除第33页，共74页。1显色剂的用量实验举例：取50毫升容量瓶7个，编号。用5毫升移液管移取10微克/毫升铁标准溶液5毫升于容量瓶中，加入1毫升10％的盐酸羟胺溶液。第34页，共74页。经2分钟后，再加入5毫升1mol.L-1醋酸钠溶液，然后加入0.1％邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。第35页，共74页。在分光光度计上，用适宜波长510nm，2厘米比色皿，以水作参比，测定上述个溶液的吸光度。以加入显色剂的体积为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。确定显色剂的加入量第36页，共74页。第37页，共74页。b 曲线Mo(SCN)32+? Mo(SCN)5 ? Mo(SCN)6 - 浅 红 橙 红 浅 红 第38页，共74页。c曲线Fe(SCN)2+? Fe (SCN)2 +? Fe (SCN)3? Fe(SCN)4-............ 颜 色 越 来 越 深 应十分严格控制显色剂用量第39页，共74页。2 显色温度显色温度通常在室温但有的反应需要加热有的反应在加热时会分解，不必加热第40页，共74页。3 溶液酸度对络合物的影响准确移取10