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熔点的测定实验实训报告 前言: 熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固 定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如 A 和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降， 溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有 机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、 升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、 切口木塞、表面皿、b 形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备： 毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封 闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备： 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定： 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟 上升约 1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产 生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 2.1熔点的测定 药品 始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃） 乙酰苯胺 第一次 113 114 1 第二次 113 114 1 尿素 第一次 130 132 2 第二次 128 130 2 肉桂酸 第一次 131 132 1 第二次 131 134 3 尿素+肉桂酸 第一次 80 90 10 第二次 80 106 26 2.2 理论值与测定值差异分析。 乙酰苯胺 尿素 肉桂酸 尿素+肉桂酸 理论值 114℃ 135℃ 133℃ 测定值 113-114℃ 128-132℃ 131-134℃ 80—106℃ 测定熔点比理论值过低或过高的原因： ① 管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ② 加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③ 样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢， 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④ 熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤ 熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥ 样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦ 目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可 以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不 能认为它们为